采用电喷雾/电晕放电双模式离子源的离子迁移率谱仪制造技术

一种采用电喷雾/电晕放电双模式离子源的离子迁移率谱仪，实现两种电离方式的切换，扩展可检测样品的范围；离子源装置有液冷、加热膜部件，用于快速设定喷针工作温度，满足两种电离方式对喷针温度的不同要求，扩大进样样品流量范围，提高检测灵敏度；离子源与漂移管之间的电喷雾/放电区域采用喇叭状空间，提高样品从低温度的液体到气态的雾化效率，改善样品去溶剂化效果，减少样品残留；采用金属陶瓷封接技术制备整体漂移管，连接强度大，绝缘性和气密性好，便于与其他部件安装；漂移管和预热气路整体安装在具有均匀温度的加热筒内，减少反吹气在迁移区内温度不均匀引起的迁移离子簇扩散现象，提高检测分辨能力。

【技术实现步骤摘要】
采用电喷雾/电晕放电双模式离子源的离子迁移率谱仪
本专利技术涉及离子检测
，更具体地涉及一种采用电喷雾(ElectrosprayIonizationSource，ESI)/电晕放电(Coronadischarge，CD)双模式离子源的离子迁移率谱仪(IonMobilitySpectrometry，IMS)，能提高离子迁移率谱的探测灵敏度和分辨能力。
技术介绍
离子迁移率谱仪(IMS)是一种基于气相离子在电场中迁移速率的差异对物质进行表征的分析技术。与传统的色谱和质谱等检测技术相比具有设备结构简单、在常压条件下工作而无需真空系统、检测灵敏度高、分析速度快、易于小型化和便携化等优点。其中离子源是IMS的重要组成部分，在样品分子电离成样品离子过程中起关键作用。常用的IMS离子源与质谱离子源在结构上有相似之处，但IMS离子源的样品电离及离子传输过程均在大气中进行。离子源与IMS漂移管间需建立特定电场来引导离子在大气压环境下传输，为了避免外界环境的干扰影响，离子源有相对气密的连接结构与IMS漂移管连接固定。常用的IMS电离方法有放射离化、紫外光致离化、电晕放电离化、电喷雾离化以及解析电喷雾离化等。不同物质的电离特性不同，应选用合适的离化源来获得较高离化效率。对于具有较复杂成份的液态样品，由于不同离化方法对样品的离化效率不同，采用某种单一离化方法检测，样品可能得不到充分离化，影响样品信息的获取。为获得更多检测信息，可用多种离子源进行检测，这需要来回更换IMS的离子源，将导致检测效率、可靠性和重复性下降。在食品安全、生化检测等IMS常用领域中，样品多是半挥发、难挥发物质，通常溶解在溶剂中进行连续检测，如在线监测、高效液相色谱(HPLC)分离检测等等。液态样品分子高效率转化为气相样品离子是IMS检测技术的关键，方便有效的电离方法主要有ESI、CD离化等。ESI离子源可以在不破坏样品分子结构的前提下，直接将液体样品离化成气相离子，可实现对非挥发性或高分子量化合物的检测。电喷雾毛细管针尖出口施加高电压(1.5～4.5kV)，针尖产生的电场梯度造成出口溶液表面形成锥状结构(泰勒锥，Tylorcore)，在尖端强电场的作用下液体从锥体表面喷射出来形成液滴，并带有电荷。与质谱的ESI离化不同，IMS的ESI离化产生的雾状液滴须在常压下将溶剂蒸发(去溶剂化)，形成样品离子，被引进IMS漂移管进行分离分析，因此大流量电喷液进样、扫吹雾化去溶剂、毛细管离子传输等质谱中的ESI相关技术等无法直接用于IMS。在大气压环境下，IMS的ESI离子源喷出的带电液滴高度依赖反吹气的温度和流速进行去溶剂化，如果去溶剂化不完全，将导致检测分辨率和灵敏度大大下降。相关研究表明电喷液较小流量(几百纳升～几微升/分钟)时较容易实现喷雾，当流量加大后易出现电喷不稳定情况。中国201210538911.0号专利技术专利申请提出了一种电喷雾离子源离子迁移管及其应用，该申请描述的ESI离子源采用一种聚焦电极、毛细管喷雾针和对电极环的结构，实现电喷雾，由于喷雾针与聚焦电极具有相同电位，喷雾针尖必须与聚焦电极有一定距离保证针尖处存在强电场。若IMS漂移管反吹气温度较高，该结构的喷雾针将被反吹气加热，导致针内溶液沸腾汽化，无法实现电喷雾，离子源只能在较低温度下使用。而较低的反吹气温度会使得去溶剂化效果下降，因此该专利申请将电喷雾溶液流速限制在纳升每分钟的量级以实现低温下去溶剂化。电喷雾溶液低流速使得单位时间内样品进样量少，可被电离的样品量少而降低了IMS的检测灵敏度；此外较低的漂移管温度将使离子信号峰展宽，降低了检测分辨率。文献“Liquidchromatography/electrosprayionization/ionmobilityspectrometryofchlorophenolswithfullflowfromlargeboreLCcolumns”(Int.J.IonMobil.Spec.11(2008)，p51～60)报道了一种与常规液相色谱(LC)联用的ESI-IMS装置，文献指出溶液流速在10～25微升每分钟范围时，IMS检测到的样品离子峰强最大。为了完成ESI的去溶剂化过程，文献提出在漂移管去溶剂化区前端加装大流量抽气泵(3升每分钟)抽除电喷雾产生的大液滴，并在电喷针周围吹辅助雾化气。由于抽气流速大，会从离子源外界环境抽入补充气体而引入干扰物质，同时由于抽走的大液滴里也含有大量样品物质，导致样品的损失而使进入IMS的样品量不稳定，影响检测重复性。此外，ESI离子源对极性化合物有较好的检测效果，但对非极性物质的检测较困难。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术的主要目的在于提供一种采用电喷雾/电晕放电双模式离子源的离子迁移率谱仪，以综合利用两种离子源不同的优势，提高离子迁移率谱的探测灵敏度和分辨能力。为了实现上述目的，本专利技术的采用电喷雾/电晕放电双模式离子源的离子迁移率谱仪，其特征在于，所述离子迁移率谱仪包括离子源，所述离子源既能实现电喷雾离子化，又能实现电晕放电离子化。其中，所述离子源包括喷针，所述喷针既能作为电喷雾针，也能作为电晕放电针，且所述喷针针尖能够轴向调整伸向电极网的距离。其中，所述喷针为金属毛细管针，且所述喷针与高电压装置连接，能够根据需要调节所述高电压装置的电压。其中，所述喷针由加热和/或冷却装置环绕，从而能够根据需要调节所述喷针的温度。其中，所述冷却装置为由PEEK树脂材料制作的冷却筒，所述冷却筒上形成有冷却腔，灌满冷却液并与外界密封，所述冷却液循环流动来实现快速降温；所述加热装置为加热膜，通过电加热来实现升温，且所述加热膜与所述喷针之间填充有导热硅胶。其中，所述离子迁移率谱仪还包括漂移管，所述漂移管为采用金属陶瓷封接技术制备的整体漂移管。其中，所述漂移管管壁上还设置有反吹气出口和反吹气预热管，所述反吹气出口和反吹气预热管用于产生预加热的反吹气对待检测的样品进行去溶剂化；以及所述漂移管和所述反吹气出口、反吹气预热管均整体安装在具有均匀温度的加热筒内。其中，所述加热筒由铝或铜材料制作，内嵌云母绝缘的加热丝；以及所述漂移管与所述加热筒之间由聚酰亚胺膜和聚四氟乙烯膜叠放的漂移管绝缘保护套隔离。其中，所述离子源与所述漂移管之间的电喷雾/放电区域采用朝向所述漂移管逐渐扩大的喇叭状空间。其中，所述漂移管分为去溶剂化区和迁移区；以及所述漂移管为由同轴的交替连接的电极环和绝缘环采用金属陶瓷封接工艺焊接成整体的气密圆筒结构，其中所述电极环材料为可伐合金，所述绝缘环材料为陶瓷。基于上述技术方案可知，本专利技术的双模式离子源的离子迁移率谱仪可以实现以下有益技术效果：(1)本专利技术所描述的电喷雾/电晕放电离子源装置，用于离子迁移率谱仪检测的液体样品离化。该离子源装置与漂移管固定连接，只需要通过调整喷针位置、温度和放电电压，即实现两种电离方式的切换；根据检测样品的电离特性选择合适的离化方式离化，改善样品离化效果，扩展可检测样品的范围。离子源装置与漂移管之间除了反吹气出口，与外界大气隔离，减少环境污染物质对离化的影响。(2)离子源中有液冷、加热膜部件，用于快速设定喷针的工作温度，满足两种电离方式对喷针温度的不同要求。电喷雾电离方式时，启动液冷循环，降低喷针本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用电喷雾/电晕放电双模式离子源的离子迁移率谱仪，其特征在于，所述离子迁移率谱仪包括离子源，所述离子源既能实现电喷雾离子化，又能实现电晕放电离子化。

【技术特征摘要】
1.一种采用电喷雾/电晕放电双模式离子源的离子迁移率谱仪，其特征在于，所述离子迁移率谱仪包括离子源，所述离子源包括喷针，所述喷针既能作为电喷雾针，也能作为电晕放电针，通过调整喷针位置、温度和放电电压，能够实现所述喷针电喷雾离子化与电晕放电离子化两种电离方式之间的切换。2.如权利要求1所述的离子迁移率谱仪，其中所述喷针针尖能够轴向调整伸向电极网的距离。3.如权利要求2所述的离子迁移率谱仪，其中所述喷针为金属毛细管针，且所述喷针与高电压装置连接，能够根据需要调节所述高电压装置的电压。4.如权利要求2所述的离子迁移率谱仪，其中所述喷针由加热和/或冷却装置环绕，从而能够根据需要调节所述喷针的温度。5.如权利要求4所述的离子迁移率谱仪，其中所述冷却装置为由PEEK树脂材料制作的冷却筒，所述冷却筒上形成有冷却腔，灌满冷却液并与外界密封，所述冷却液循环流动来实现快速降温；所述加热装置为加热膜，通过电加热来实现升温，且所述加热膜与所述喷针之间填充有导热硅胶。6.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾建，高晓光，何秀丽，李建平，
申请(专利权)人：中国科学院电子学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11