【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种生产瑞格列奈的改进工艺,其特征在于,用瑞格胺谷氨酸盐为主料通过调pH制备手性胺,再与瑞格酸进行缩合,最后水解得到瑞格列奈成品,其具体步骤如下:(1)制备化合物(S)‑(+)‑3‑甲基‑1‑(2‑哌啶基‑苯基)丁胺(2),反应式如(I):取化合物(S)‑(+)‑3‑甲基‑1‑(2‑哌啶基‑苯基)丁胺‑N‑乙酰‑L‑谷氨酸(1)加入水与甲苯混合液中,然后加入氨水搅拌至全溶,反应后萃取有机层,干燥,过滤,减压浓缩,制得的化合物(S)‑(+)‑3‑甲基‑1‑(2‑哌啶基‑苯基)丁胺(2);(2)制备化合物(S)‑2‑乙氧基‑4‑[2‑[3‑甲基‑1‑[2‑(1‑哌啶基)‑苯基]‑丁烷基]‑氨基]‑2‑羰乙基苯甲酸乙酯(4),反应式如(II):向反应罐内抽入甲苯和投入瑞格酸(3),投入三乙胺,‑5~0℃滴加特戊酰氯与甲苯的混合液,滴毕,于‑5~0℃保温反应,保温毕,滴加手性胺与甲苯混合液,滴毕,保温反应,反应完毕,向缩合反应罐内抽入纯化水,搅拌后分层,水层弃去,洗涤有机层两次,水层弃去;过滤至结晶罐;过滤完毕后,于水浴≤60℃进行减压蒸馏,得少量液体物料;向缩合结晶罐中抽入甲苯,启动搅拌,全 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张齐,陈亚光,刘伟,王臣,
申请(专利权)人:天津医药集团津康制药有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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