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制备S-5-三氟甲基-1-氨基茚满的方法技术

技术编号:12566702 阅读:116 留言:0更新日期:2015-12-23 10:19
本发明专利技术公开了一种由5-三氟甲基-1-茚酮制备S-5-三氟甲基-1-氨基茚满的方法,具体操作是:在醇溶剂中,镍/硅藻土负载催化剂KT-02催化5-三氟甲基-1-茚酮与氨气、氢气发生还原胺化反应,生成5-三氟甲基-1-氨基茚满;以D-扁桃酸为拆分剂,拆分上步所得5-三氟甲基-1-氨基茚满;在醇溶剂中,利用两种构型的5-三氟甲基-1-氨基茚满拆分剂对映体盐溶解度不同,结晶分离可得S-5-三氟甲基-1-氨基茚满的D-扁桃酸盐;盐重结晶后碱化处理得S-5-三氟甲基-1-氨基茚满;所有含拆分剂D-扁桃酸的残液合并后酸化处理可回收拆分剂。本发明专利技术提供的技术方法操作简单,拆分效率高,拆分剂和拆分溶剂易于回收套用,环境污染小,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种由5‑三氟甲基‑1‑茚酮制备S‑5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满的方法,具体操作是:(1)在高压釜内,以醇为溶剂,5‑三氟甲基‑1‑茚酮为原料,镍/硅藻土负载催化剂KT‑02为加氢催化剂,液氨为氨化试剂,通入氢气进行氢化还原得5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满;所得5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满粗品无需纯化即可进行下步反应;(2)醇溶剂中,拆分剂D‑扁桃酸与5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满反应得S‑5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满的D‑扁桃酸盐;盐用醇溶液重结晶纯化;(3)纯化后的盐用碱进行碱化处理,可得产品S‑5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满;(4)将拆分及重结晶反应母液合并,蒸出溶剂醇,再与碱化处理残余水层合并后,进行酸化处理,二氯甲烷或乙酸乙酯萃取后,分液、干燥、浓缩后可回收拆分剂D‑扁桃酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴玲
申请(专利权)人:吴玲
类型:发明
国别省市:安徽;34

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