本发明专利技术一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂，按重量份数计算，由100～105份苯基三甲氧基硅烷、10～20份乙烯基环体、20～60份蒸馏水、30～50份乙烯基双封头、100～200份溶剂、3～5份催化剂组成。本发明专利技术还提供了上述乙烯基硅树脂的制备方法，将苯基三甲氧基硅烷、乙烯基环体、蒸馏水、乙烯基双封头、溶剂、催化剂加入到容器中，升温至40～60℃，搅拌下恒温4～8h，然后升温至100～130℃，搅拌下恒温反应4～8h，反应液用蒸馏水水洗至中性，然后控制温度为200℃，压力为-0.096MPa下减压蒸馏，即得具有高透光率、中等折射率的中等折射率LED用乙烯基硅树脂。本发明专利技术的产品稳定性更好。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂及其制备方法
本专利技术属于高分子材料领域，涉及一种乙稀基娃树脂，具体来说是一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂及其制备方法。
技术介绍
目前LED封装胶主要由乙烯基硅树脂和含氢硅树脂组成。其中乙烯基硅树脂作为LED封装胶的基础树脂。市面上所售的乙烯基硅树脂一般分为两种，一种为传统的低折射率甲基乙烯基硅树脂，其折射率低于1.41，价格相对低廉，往往用于低端小功率LED器件的封装；再有一种为高折射率的苯基乙烯基硅树脂，其折射率高于1.50，价格相比低折射率甲基乙烯基硅树脂要高出许多，适用于高端大功率LED器件的封装；而折射率介于1.41与1.50间的中端中等折射率射率产品基本为空白。该档次产品的开发将与低端低折、高端高折的LED封装胶形成全谱封装胶系列，可使系列LED封装用胶更加科学合理。目前，从个别报道的中等折射率乙烯基硅树脂都是通过含氢氯硅烷与非含氢氯硅烷经水解缩聚反应制成的，反应可控性差。不同的原料配比及水解条件下所得乙烯基硅树脂组成差别极大，导致产物的稳定性差，放置一段时间产物透光性变差、粘度变大；而且，反应重复性差，即使在同样的原料配比及同样的反应条件下，所得产物仍可能不同，难以满足功率型LED封装业的发展需要。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂及其制备方法，所述的这种中等折射率LED用乙烯基硅树脂及其制备方法解决了现有技术中的中等折射率LED用乙烯基硅树脂反应可控性差、产品稳定性差的技术问题。本专利技术提供了一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 苯基三甲氧基硅烷100?105份， 乙烯基环体10?20份， 乙烯基双封头30?50份， 蒸馈水20?60份， 溶剂100?200份， 催化剂3?5份， 所述的溶剂为甲苯、苯、或甲苯与苯以任意比例组成的混合物； 所述的催化剂为质量百分比浓度为70?90%的硫酸水溶液、质量百分比浓度为38%的盐酸水溶液、或质量百分比浓度为70?90%的硫酸水溶液与质量百分比浓度为38%的盐酸水溶液以任意比例组成的混合酸水溶液。进一步的，按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 苯基三甲氧基硅烷100份， 乙烯基环体20份， 乙烯基双封头30份，蒸馏水20份，溶剂100份，催化剂3份， 所述的溶剂为甲苯； 所述的催化剂为质量百分比浓度为70%的硫酸水溶液。进一步的，按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 苯基三甲氧基硅烷105份， 乙烯基环体10份， 乙烯基双封头50份，蒸馏水60份，溶剂200份，催化剂5份， 所述的溶剂为苯； 所述的催化剂为质量百分比浓度为38%的盐酸水溶液。本专利技术还提供了上述的一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂的制备方法，将苯基三甲氧基硅烷、乙烯基环体、乙烯基双封头、蒸馏水、溶剂和催化剂依次加入到一个反应容器中，升温至40?60°C，搅拌下恒温4?8h，然后升温至100?130°C，搅拌下恒温反应4?8h，所得的反应液用蒸馏水水洗至中性，然后控制温度为200°C，压力为-0.096MPa下减压蒸馏3.0?4.0h，即得中等折射率LED用乙烯基硅树脂。本专利技术由于聚合时加入了苯基三甲氧基硅烷，其独特所带的三个甲氧基团的存在，由于甲氧基的水解活性弱于氯硅烷的水解活性，使得由苯基三甲氧基硅烷其水解制得的乙烯基苯基硅树脂反应不剧烈、易于控制反应，制得的产物稳定性更好。同时由于苯基三甲氧基硅烷结构的苯基含量适中，特别适合制备中等折射率的LED用乙烯基硅树脂。上述所得的中等折射率LED用乙烯基硅树脂，其折光率高，按照国家标准GB/T614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下为1.41?1.49。采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述制备中等折射率LED用乙稀基娃树脂的样品置于ImmX ImmX 1mm的石英比色皿中；扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达96?99%。本专利技术解决了现有技术的中等折射率树脂种类稀缺以及现有中等折射率乙烯基苯基硅树脂稳定性差的技术问题，本专利技术的中等折射率LED用乙烯基硅树脂在使用时可以与中等折射率含氢硅油组分组成加成体系，满足中端LED封装市场对苯基乙烯基硅树脂的需求。本专利技术的中等折射率LED用乙烯基硅树脂，由于其具有高透光率、中等折射率、粘度高等特点，可用于LED封装领域，还可用于电子业LED室内外显示板、LED交通信号等的封装、隔绝保护等。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术的一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂及其制备方法，其制备路线短、环保，因此具有制备过程简单、操作方便、反应条件温和，适于工业化生产。【具体实施方式】下面通过实施例对本专利技术进一步详细描述，但并不限制本专利技术。本专利技术各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外，其他原料均为市售，规格均为化学纯。乙烯基双封头，由曲阜市万达化工有限公司提供； 本专利技术所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下: 2W型阿贝折射率仪，苏州圣辉精密仪器设备有限公司； UV-2102PC紫外分光光度计，尤尼柯(上海)仪器有限公司。 实施例1 一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 苯基三当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中等折射率LED用乙烯基硅树脂，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：苯基三甲氧基硅烷 100～105份，乙烯基环体 10～20份，乙烯基双封头 30～50份，蒸馏水 20～60份，溶剂 100～200份，催化剂 3～5份，所述的溶剂为甲苯、苯、或甲苯与苯以任意比例组成的混合物；所述的催化剂为质量百分比浓度为70～90%的硫酸水溶液、质量百分比浓度为38%的盐酸水溶液、或质量百分比浓度为70～90%的硫酸水溶液与质量百分比浓度为38%的盐酸水溶液以任意比例组成的混合酸水溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张英强，吴郢珊，单昌礼，李烨，金程威，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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