本发明专利技术关于一种钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其包括以下步骤：将碳纳米管置于浓硝酸处理以获得呈中性的改性的碳纳米管；将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液；调节上述混合溶液直至pH为1~3，并加热持续搅拌以形成溶胶；将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶；将上述凝胶制成粉体并过筛网筛分，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于500℃~800℃中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术关于一种纳米复合颗粒材料的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
金属钨具有高密度、高熔点、高耐磨性及优异的导电导热性能与良好的耐腐蚀性能，因此钨在许多领域被运用。然而，钨同时也具有热脆转变温度高、再结晶温度低及抗瞬态热冲击等缺陷。而碳纳米管具有高强度、高弹性模量、高比表面积、高电导率与热导率、低热膨胀系数及优异的耐强酸、耐强碱及高温热稳定性，是一种理想的改性材料。
技术实现思路
鉴于上述情况，有必要提供，其碳纳米管均匀分散于钨中且易于批量生产，该钨碳纳米复合颗粒材料保持了钨原有的良好性能，同时改善了钨的韧性等性能。—种钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其包括以下步骤:将碳纳米管置于浓硝酸处理以获得呈中性的改性的碳纳米管；将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液；调节上述混合溶液直至pH为1~3，并加热持续搅拌以形成溶胶；将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶；将上述凝胶制成粉体并过筛网筛分，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于500°C ~800°C中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。—种如上所述的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法制备的钨碳纳米管复合颗粒材料，碳纳米管均匀分散，且钨包覆于改性的碳纳米管的外表面。本专利技术的钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，在氢气还原获得钨碳纳米管复合颗粒材料过程中，通过改性的碳纳米管对钨的吸附特性使得制备的钨碳纳米管复合颗粒材料中改性的碳纳米管均匀分散。另外，还可通过调整通入氢气的流量、氢气还原时的温度及时间以保证钨碳纳米管复合颗粒材料的制备，易于生产。【附图说明】图1为本专利技术实施方式的钨碳纳米复合颗粒材料的制作流程示意图。【具体实施方式】请参阅图1，本专利技术的实施方式提供，其包括以下步骤: 步骤SI，将碳纳米管置于浓硝酸中以获得改性的碳纳米管。具体的，将碳纳米管置于浓硝酸后在65~75°C温度下超声波分散20~40min，而后在80~95°C温度下回流处理1~3小时，待冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性，将呈中性的颗粒置于70~85°C真空环境中干燥1.5-3小时。其中，每100毫升浓硝酸中含1g碳纳米管。步骤S2，将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液。其中，加入的聚乙二醇的体积及加入的一水合柠檬酸的体积分别为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。改性的碳纳米管提高了其在所述混合溶液中的溶解性及分散性能。步骤S3，调节上述混合溶液往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为1~3，并加热持续搅拌以形成溶胶。具体的，往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为1~3，并在70°C ~80°C的温度下以20~30r/min的搅拌速度持续搅拌25~35小时以形成溶胶。步骤S4，将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶。具体的，将上述溶胶在110~125°C的真空环境中干燥8~11小时以形成凝胶。步骤S5，将上述凝胶制成粉体并过筛网筛分，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于500°C~800°C中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。具体的，将过筛后的粉体在纯度大于等于99.99%、流量为50~500ml/min的氢气氛围下于500°C -800°C中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。其中，钨包覆于改性的碳纳米管的外表面。该钨碳纳米管复合颗粒材料中碳纳米管与钨碳纳米管复合颗粒材料的体积比等同于加入仲钨酸铵溶液中的碳纳米管与仲钨酸铵溶液的体积比。该钨碳纳米管复合颗粒材料的平均粒径为20nm~80nm。优选的，该筛网的筛孔尺寸为300目。实施例1 将碳纳米管置于浓硝酸后在70°C温度下超声波分散30min，而后在90°C温度下回流处理2小时，待冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性，将呈中性的颗粒置于80°C真空环境中干燥2小时。其中，每100毫升浓硝酸中含1g碳纳米管。将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液。其中，改性的碳纳米管与仲钨酸铵溶液的体积比为2%，加入的聚乙二醇的体积及加入的一水合柠檬酸的体积分别为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH为2，并在75°C的温度下以25r/min的搅拌速度持续搅拌30小时以形成溶胶。将上述溶胶在120°C的真空环境中干燥10小时以形成凝胶。将上述凝胶制成粉体并过300目筛网筛分，将过筛后的粉体在纯度为99.99%、流量为450ml/min的氢气氛围下于800°C中还原I小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。其中，该钨碳纳米管复合颗粒材料中碳纳米管与钨碳纳米管复合颗粒材料的体积比为2%。该钨碳纳米管复合颗粒材料的平均粒径为50nm。实施例2 将碳纳米管置于浓硝酸后在65°C温度下超声波分散40min，而后在95°C温度下回流处理1.5小时，待冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性，将呈中性的颗粒置于70°C真空环境中干燥3小时。其中，每100毫升浓硝酸中含1g碳纳米管。将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液。其中，改性的碳纳米管与仲钨酸铵溶液的体积比为10%，加入的聚乙二醇的体积及加入的一水合柠檬酸的体积分别为带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钨碳纳米管复合颗粒材料的制备方法，其包括以下步骤：将碳纳米管置于浓硝酸处理以获得呈中性的改性的碳纳米管；将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸后进行搅拌得混合溶液；调节上述混合溶液直至pH为1~3，并加热持续搅拌以形成溶胶；将上述溶胶在真空环境中干燥形成凝胶；将上述凝胶制成粉体并过筛网筛分，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于500℃~800℃中还原1~10小时以获得钨碳纳米复合颗粒材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张厚安，麻季冬，古思勇，廉冀琼，张勇，陈莹，
申请(专利权)人：厦门理工学院，
类型：发明
国别省市：福建;35
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