本发明专利技术公开了八角茴香配方颗粒的制备工艺。八角茴香饮片加入10倍量水，水蒸汽蒸馏提取挥发油6h，收集挥发油，备用。残渣过滤，收集滤液，备用。药渣加15倍量水煎煮3次，每次2h，合并提取液，滤过，滤液减压浓缩后喷雾干燥。将收集的挥发油，按挥发油∶β-环糊精∶水＝1.0mL∶8.0g∶48倍量的比例混合置于圆底烧瓶，搅拌器设置温度为40℃，搅拌1.5h后放置冰箱静置冷藏24h，过滤，减压干燥。将浸膏粉、包合物及适量糊精混匀，干法制粒。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术涉及一种中药制药领域，具体涉及。
技术介绍
： 中药配方颗粒是指由单味中药饮片经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥、制粒、 包装精制而成的，可供中医临床配方用的颗粒。从概念上理解，单味中药配方颗粒是用符合 炮制规范的传统中药饮片作为原料而制成的纯中药产品系列，因此它可保证原中药饮片的 全部特征，能够满足医师进行辩证论治时随证加减剂量调整药效、同时又具有不需要煎煮、 直接冲服等许多优点。由于配方颗粒生产的原材料是经过严格质量控制的、炮制过的传统 中药饮片，其制备过程严格规范，相比汤剂更有效控制其规格统一、标准一致，疗效确切和 稳定。近年来中药配方颗粒在美国、欧洲、澳大利亚、韩国、日本、台湾、香港等地区发展极 快。韩国、日本、台湾、香港除满足本地区外还大量出口。 八角茴香为木兰科八角茴香IlliciumverumHook.f.的干燥成熟果实，具有温阳 散寒、理气止痛的功效，作为广西的道地药材之一，八角茴香在全省各地均有种植。现代研 究八角茴香中含有大量的挥发油，挥发油含量多达10%以上。药理研究表明八角茴香其水 溶性成分之一莽草酸其具有镇痛作用，且为抵抗禽流感药物达菲的原料成分。现代八角茴 香饮片多以水煎为传统用药方式，在水煎过程中其挥发性成分易损失，影响其疗效。目前 市面上未有八角配方颗粒的中药产品，本专利技术首先通过挥发油环糊精增加八角茴香挥 发油成分所发挥的疗效，并以具有镇痛作用的水溶性成分莽草酸为评价指标确定水煎煮工 艺，从而优选工艺，促进广西特色药材八角茴香的剂型发展。
技术实现思路
： 本专利技术是一种方法。 配方颗粒的制备方法包括以下步骤： a.八角茴香饮片加入10倍量水，水蒸汽蒸馏提取挥发油6h，收集挥发油，备用。 b.挥发油提取后的残渣过滤，收集滤液，备用。药渣加15倍量水煎煮3次，每次 2h，合并提取液，滤过，滤液喷雾干燥备用。 c.挥发油包合物的制备，按挥发油：0 -环糊精：水=1.OmL: 8. 0g: 48倍量 的比例混合置于圆底烧瓶，搅拌器设置温度为40°C，搅拌1. 5h后放置冰箱静置冷藏24h，过 滤，包合物减压干燥。 d.将浸膏粉、包合物及适量糊精混匀，干法制粒。 具体方法和结果通过以下实验证实： 1八角茴香 八角茴香为木兰科八角茴香IlliciumverumHook.f.的干燥成熟果实。2工艺研究2. 1挥发油的提取：称取八角茴香药材（粉碎后过三号筛）150g，加入10倍量的 水，按《中国药典》2010年版一部附录)(D挥发油测定法甲法，水蒸气蒸馏法连续提取挥发油 6h，用无水硫酸钠脱水后即得。 2. 2正交试验优选挥发油0 -环糊精包合工艺 称取一定量的e-⑶，加入适量的蒸馏水后置于加热磁力搅拌器上恒温水浴搅拌， 搅拌的同时缓缓滴加八角茴香挥发油，设定一定的搅拌时间，搅拌结束后，将形成的包合物 混悬液冷却至室温后，置于冰箱中冷藏24h后，抽滤，滤饼用少量水洗涤后以少量石油醚多 次洗涤，弃去滤液，沉淀减压干燥，称重计算包合物得率。精密称取挥发油0-CD包合物，置 于圆底烧瓶中，加入l〇〇mL水，按《中国药典》2010年版一部附录)(D挥发油测定法项下甲 法，煮沸4h油量不再增加，读取挥发油回收量，计算挥发油包合率。 选择挥发油与e-环糊精投料比、e-环糊精与水配比、包合温度、包合时间4个 因素，每个因素选取3个水平，以挥发油包合率和包合物得率为评价指标，采用L9(34)正交 表安排试验，设计方案见表1，试验结果见表2,方差分析结果见表3,4。 表1因素水平表 表2挥发油0 -环糊精包合正交试验结果 [00?11 表3挥发油包合率方差分析结果 注％.。5(2,2)=19 表4包合物得率方差分析结果 注％.。5(2,2)=19 根据表2的数据处理，从直观分析可以看出，以挥发油包合率为评价指标，各影响 因素的主次顺序为A>B>C=D，最佳包合条件为A2B3(y)2，其中A因素即挥发油与环湖精 投料比对挥发油包合率有显著影响（见表3)。而以包合物得率为评价指标，各影响因素的 主次顺序为D>B>C>A，最佳包合条件为A2B3CiD2，方差分析结果表明无显著影响因素 (见表4)。基于以上结果分析，最终确定最佳包合工艺为，即挥发油-0-⑶1 : 8， 0-⑶-水1 : 6，包合温度为40°C，搅拌时间为1.5h。 2. 3正交试验考察去挥发油的八角茴香水提工艺 八角茴香水溶性成分莽草酸具有镇痛作用，因此选用浸膏量、莽草酸为测定指标， 考察去挥发油的八角茴香水液煎煮的方法。 2. 3. 1莽草酸的HPLC测定方法色谱柱SynergiHydr〇-RP80AC18 (4. 6mmX150mm，4ym);流动相：0? 1 %磷酸水溶 液；检测波长：210nm;柱温：30°C;进样量：2yL;体积流量：1.OmL?min-1。 供试品溶液的制备：称取150g八角茴香，精密称定，加入适量水提取后抽滤，滤液 浓缩喷雾干燥。称取〇. 2g干燥粉末，精密称定，加入50mL甲醇超声提取90min，滤液置于 100mL量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀即得。 对照品洛液的制备：精密称定莽草酸对照品适量，用甲醇配成0. 826mg/mL对照品 溶液。 测定方法：吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2yL，注入液相色谱仪，记录峰 面积，计算莽草酸的含量。 2. 3. 2工艺与结果 选择加水倍量、提取时间、提取次数3个因素，每个因素选取3个水平，以莽草酸含 量为评价指标，采用L9 (34)正交表安排试验，设计方案见表5,试验结果见表6,方差分析结 果见表7。 表5饮片水提工艺因素水平表 表6饮片水提工艺正交试验结果 表7饮片水提工艺浸膏得率方差分析结果注：卩。.01(2,2)=99 表8饮片水提工艺莽草酸含量方差分析结果注％.。1(2,2)=99 根据表6的数据处理，从直观分析可以看出，以浸膏得率为评价指标，各影响因素 的主次顺序为C>B>A，最佳包合条件为A2B3C3，其中C因素即提取次数对浸膏得率有非 常显著的影响（见表7)。而以莽草酸含量为评价指标，各影响因素的主次顺序为C>B> A，最佳包合条件为A2B3C3，其中C因素即提取次数对浸膏得率有非常显著的影响（见表8)。 基于以上结果分析，最佳包合工艺为：A2B3C3，但是B因素提取时间120min与150min差别 不大，从节约能源成本的角度考虑确定提取工艺为A2B2C3即加水倍量为15倍，提取时间为 120min，提取次数为3次。 2. 3. 3三批验证工艺 称取八角茴香饮片150g，根据确定的提取工艺A2B2C3 (加水倍量为15倍，提取时间 为120min，提取次数为3次）试验三次。结果见表9。可知该水提取工艺重现性好，具备可 行性。 表9饮片水提取工艺三批验证试验结果当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
八角茴香配方颗粒的制备方法，其特征在于：a.八角茴香饮片加入10倍量水，水蒸汽蒸馏提取挥发油6h，收集挥发油，备用。b.挥发油提取后的残渣过滤，收集滤液，备用。药渣加15倍量水煎煮3次，每次2h，合并提取液，滤过，滤液喷雾干燥备用。c.挥发油包合物的制备，按挥发油∶β‑环糊精∶水＝1.0mL∶8.0g∶48倍量的比例混合置于圆底烧瓶，搅拌器设置温度为40℃，搅拌1.5h后放置冰箱静置冷藏24h，过滤，包合物减压干燥。d.将浸膏粉、包合物及适量糊精混匀，干法制粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邓家刚，谢滟，黄丽贞，
申请(专利权)人：广西中医药大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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