本发明专利技术公开了一种基于同步辐射成像的可视化合金熔体互扩散测量方法，其特征是按如下步骤进行：1、扩散样品制备及成像设备组装；2合金熔体扩散的同步辐射成像测定；3获得合金熔体的互扩散系数。本发明专利技术能原位、可视化地获得扩散偶的实时成分谱，从而能有效消除对流、加热及冷却过程中的扩散等因素对合金熔体互扩散测量的影响，显著提高合金熔体互扩散系数的测量精确。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种适用于二元、多元合金及其它非金属材料在烙融状态下的互扩散 系数测量方法，具体地说是一种基于同步福射成像的可视化合金烙体互扩散测量方法。
技术介绍
作为一种基础的传质过程，扩散是许多物理、化学过程得W实现的前提，其重要性 毋庸置疑，半导体渗杂、离子晶体导电、材料表面处理、无机非金属材料的烧结、有机高分子 材料的制备及使用等众多过程都与材料内部物质的扩散息息相关。 在合金烙体中，扩散过程同样对众多传质过程具有显著的影响，如在平衡凝固过 程中，扩散系数作为烙体的质量输运性质的核屯、参数，是控制固-液界面生长速度和界面 前沿的液相溶质分布行为的主要参量之一，烙体扩散系数的变化能够直接改变凝固组织的 成分分布和微观形貌，如枝晶的大小等，可W说，金属烙体的扩散行为与固态金属的使用性 能息息相关。微观上，扩散是指构成物质的原子、分子或离子在热、化学势梯度、电磁等作用 下的输运过程，其中，在自身热运动作用下产生的物质迁移称为自扩散；而在浓度梯度或化 学势梯度作用下产生的物质输运称为互扩散。在实际烙体扩散过程中，往往设及多种原子 的相互传质，如在凝固过程中的溶质再分配现象。因此，研究并掌握合金烙体的互扩散运一 普遍存在的现象，无论是对建立凝固相关理论，还是对材料的制备和生产过程都具有非常 重要的意义，而作为运一研究的基础，获得大量的、精确的烙体互扩散系数显得尤为重要。 目前，测量合金烙体互扩散系数的方法主要有长毛细管法和切单元法（专利： 201310153038. 8)两种。长毛细管法是一种传统常用的方法，其扩散测量结果包含了升溫过 程扩散和降溫过程扩散的影响，因此，测量的互扩散精度不高，误差能达到50%~100%， 远不能满足当今研究和应用的需要。切单元法在长毛细管法的基础上进行了改进，其主要 特点是可W在高溫下（扩散合金烙点W上）通过转动把毛细管分成若干段（如每段高度 1mm)，W消除冷却过程中的扩散和体积变化对测量结果的影响。运一方法能消除升溫和降 溫过程的对互扩散系数测量的影响，大大提高测量精度，但由于实验技术太过于精细和复 杂，不仅为加工过程带来了很大的难度，而且操作复杂，不利于大量进行扩散实验测量。 由于技术条件和实验环境等因素的限制，扩散系数在测量总会存在误差，一般情 况下误差可达到10%~50%。对流是产生误差的一个重要因素，在某些情况下，由它引起 的原子迁移甚至会大于由扩散过程产生的量；另外，加热过程中的热膨胀和体积变化、冷却 过程中微观结构的变化都会对测量结果产生影响。总而言之，对流、加热过程及冷却过程中 的扩散是影响扩散实验测量结果的主要因素，为了获得更精确、可靠的互扩散系数，需要发 明一种新的能有效避免上述因素的测量方法。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术存在的不足之处，提出一种基于同步福射成像的可视化 合金烙体互扩散测量方法，W期能原位、可视化地获得扩散偶的实时成分谱，从而能有效消 除对流、加热及冷却过程中的扩散等因素对合金烙体互扩散测量的影响，显著提高合金烙 体互扩散系数的测量精确。 本专利技术为解决技术问题采用如下技术方案： 本专利技术一种基于同步福射成像的可视化合金烙体互扩散测量方法的特点是按如 下步骤进行： 步骤1、扩散样品制备及成像设备组装： 步骤1. 1、利用真空烙炼炉制备成分分别为年巧和韦7的棒 状合金样品Si和S2,并由所述棒状合金样品Si和S2能构成一维半无限大互扩散偶 年;'巧-韦了^励―〔了 ;A、B分别表示所述一维半无限大扩散偶的组元；C7、CT分别 表示所述棒状合金样品Si和S2中A组元的原子百分比浓度，0<(T，（7 ^100，且（7与 C芳的原子百分比浓度差异为a个原子百分比；步骤1. 2、将所述棒状合金样品Si和S2的两端分别磨成平面，并放置在包含有加 热电路和溫控电路的扩散样品台上，从而形成扩散实验样品； 步骤1. 3、将带有扩散实验样品的扩散样品台放入包含有真空系统和冷却系统的 互扩散实验设备内；所述互扩散实验设备侧壁上设置有前、后两处石英玻璃窗，所述前、后 两处石英玻璃窗的位置与所述扩散实验样品的位置保持在同一水平线上； 步骤1. 4、将所述带有扩散实验样品的扩散样品台的互扩散实验设备至于同步福 射光源和X射线成像探测器之间，使得所述扩散实验样品、所述同步福射光源、所述X射线 成像探测器位于同一水平线上； 步骤2、合金烙体扩散的同步福射成像测定： 步骤2. 1、利用所述真空系统将所述互扩散实验设备抽真空至所设定的真空度； 步骤2. 2、利用所述同步福射光源中的X射线从前石英玻璃窗处照射至所述扩散 实验样品；并利用所述扩散样品台的加热电路和溫控电路将所述扩散实验样品加热至所设 置的加热溫度T;从而形成所述一维半无限大互扩散偶年了马。。而。-今丫气。; 步骤2. 3、所述同步福射光源中的X射线穿过所述一维半无限大互扩散偶 年r^iu。-吁-今r气。。-巧从后石英玻璃窗处照射到所述X射线成像探测器，从而在所述X射 线成像探测器上形成所述一维半无限大互扩散偶年￡'7-年在同步福射光源 下的成像；[001引步骤2. 4、利用所述X射线成像探测器对所述成像进行数据和图像的采 集，从而获得所述加热溫度T下任意t时刻的X射线沿所述一维半无限大互扩散偶 年r马W￡,/-4节為孤-饼长度方向上的强度谱线I(X，t); 步骤3、获得合金烙体的互扩散系数： 步骤3. 1、根据所述强度谱线I(X,t)，利用Beer-Lambert定律获得任意t时刻下 所述一维半无限大互扩散偶年;'吗。。-印-年r巧沿样品长度方向上的成分谱"X，t); 步骤3.2、根据所述成分谱C(x，t)，利用式（1)获得所述加热溫度T下的一维半无 限大互扩散偶41'6,。。_坪-年/马。。-。'的互扩散系数0:[002引式（1)中，erfO表示误差函数;X。表示所述一维半无限大扩散偶牛。- jc町,,,(了 在所述实验设置溫度T下任意t时刻扩散界面的位置。 与已有技术相比，本专利技术有益效果体现在：1、本专利技术根据扩散溫度下合金烙体中不同原子对X射线吸收能力的差异，通过探 测某一时刻X射线与合金烙体相互作用后的强度谱线，利用Beer-Lambed定律能够原位、 可视化地得到对应扩散偶在该时刻下的成分谱，从而最终获得相应扩散偶在相应扩散溫度 下的互扩散系数；不仅能有效消除对流、加热过程及冷却过程中的扩散、热膨胀和体积变 化、冷却过程中微观结构的变化等因素对烙体互扩散测量实验的影响，而且还大大提高了 烙体互扩散系数的测量精度。 2、本专利技术采用同步福射X-射线成像技术来原位测量合金烙体的互扩散，同一般 实验室用的小功率的X-射线管相比，同步福射X-射线光源具有亮度高，而且是平行光的优 点；亮度高，可W使测量的样品厚度变化更多，而且成像分辨率和速度更快，可W实现更好 的空间和时间分辨率；而实验室小型的X射线管发出的都是锥形的发散光，因此，即使穿透 的样品厚度一样，由于透过样品的角度不同，成像时也会产生典型的失真现象；如果是平行 光，运种失真现象就可W避免，从而可W获得更加准确的成像精度及强度对比（衬度），因 此大大提高了测量的精度。 3、本专利技术能可视化地获得扩散偶实时的成分谱，因本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于同步辐射成像的可视化合金熔体互扩散测量方法，其特征是按如下步骤进行：步骤1、扩散样品制备及成像设备组装：步骤1.1、利用真空熔炼炉制备成分分别为的棒状合金样品S1和S2，并由所述棒状合金样品S1和S2能构成一维半无限大互扩散偶A、B分别表示所述一维半无限大扩散偶的组元；分别表示所述棒状合金样品S1和S2中A组元的原子百分比浓度，且与的原子百分比浓度差异为a个原子百分比；步骤1.2、将所述棒状合金样品S1和S2的两端分别磨成平面，并放置在包含有加热电路和温控电路的扩散样品台上，从而形成扩散实验样品；步骤1.3、将带有扩散实验样品的扩散样品台放入包含有真空系统和冷却系统的互扩散实验设备内；所述互扩散实验设备侧壁上设置有前、后两处石英玻璃窗，所述前、后两处石英玻璃窗的位置与所述扩散实验样品的位置保持在同一水平线上；步骤1.4、将所述带有扩散实验样品的扩散样品台的互扩散实验设备至于同步辐射光源和X射线成像探测器之间，使得所述扩散实验样品、所述同步辐射光源、所述X射线成像探测器位于同一水平线上；步骤2、合金熔体扩散的同步辐射成像测定：步骤2.1、利用所述真空系统将所述互扩散实验设备抽真空至所设定的真空度；步骤2.2、利用所述同步辐射光源中的X射线从前石英玻璃窗处照射至所述扩散实验样品；并利用所述扩散样品台的加热电路和温控电路将所述扩散实验样品加热至所设置的加热温度T；从而形成所述一维半无限大互扩散偶步骤2.3、所述同步辐射光源中的X射线穿过所述一维半无限大互扩散偶从后石英玻璃窗处照射到所述X射线成像探测器，从而在所述X射线成像探测器上形成所述一维半无限大互扩散偶在同步辐射光源下的成像；步骤2.4、利用所述X射线成像探测器对所述成像进行数据和图像的采集，从而获得所述加热温度T下任意t时刻的X射线沿所述一维半无限大互扩散偶长度方向上的强度谱线I(x,t)；步骤3、获得合金熔体的互扩散系数：步骤3.1、根据所述强度谱线I(x,t)，利用Beer–Lambert定律获得任意t时刻下所述一维半无限大互扩散偶沿样品长度方向上的成分谱C(x,t)；步骤3.2、根据所述成分谱C(x,t)，利用式(1)获得所述加热温度T下的一维半无限大互扩散偶的互扩散系数D：C(x,t)=CA+∞+CA-∞2+CA+∞-CA-∞2erf(x-x04Dt)---(1)]]>式(1)中，erf()表示误差函数；x0表示所述一维半无限大扩散偶在所述实验设置温度T下任意t时刻扩散界面的位置。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张博，胡金亮，钟浪祥，耿永亮，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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