一种吡唑酮生产废水的预处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，本工艺通过向吡唑酮生产废水中投加MgSO4和Na2HPO4，回收高浓度氨氮，生成具有较高附加值的鸟粪石，以Fenton试剂催化氧化降低废水COD，经NaOH调节pH值生成沉淀。本工艺可回收高浓度氨氮，吡唑酮生产废水COD可降至700mg/L以下，氨氮浓度可降至80mg/L以下，色度降至16以下，稀释2倍后可直接排入城市管网。

【技术实现步骤摘要】
一种吡唑酮生产废水的预处理工艺
本专利技术涉及一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，具体地说是向废水中投加MgSO4和Na2HPO4，回收高浓度氨氮，生成具有较高附加值的鸟粪石，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀。吡唑酮生产废水经预处理后，氨氮、COD和色度都得到较好的去除，稀释2倍后完全满足排入城市管网的要求。
技术介绍
吡唑酮是一种合成偶氮染料的重要中间体，吡唑酮生产废水是一种高氨氮的有机废水，直接排放将对附近水体和渔业生产造成严重影响，若与其它废水混合处理则会增加工程造价和运行成本，在生物处理之前，必须进行预处理。吡唑酮生产废水的高氨氮为其处理的瓶颈之一，目前，对吡唑酮生产废水中氨氮的处理主要采用吹脱、离子交换等。吹脱是向废水中加入强碱调节pH值后进行鼓气吹脱，吹脱过程产生的氨气需要定量回收，否则容易造成二次污染。离子交换采用天然沸石吸附氨氮，但是，离子交换法只适用于低浓度氨氮废水，对于高浓度氨氮废水沸石再生困难，成本较高。吡唑酮生产废水除了高浓度氨氮以外，COD浓度也很高，如何在去除高浓度氨氮的同时控制COD是吡唑酮生产废水难处理的主要原因。
技术实现思路
本专利技术是针对目前吡唑酮生产废水高浓度氨氮和COD同时去除困难，工艺过程复杂的问题，提供一种高效、经济的预处理工艺。本专利技术的技术方案如下：一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，MgSO4和Na2HPO4与氨氮反应生成鸟粪石，去除高浓度氨氮，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀以去除色度。采取方法为（1）投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮（2）Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物（3）NaOH调节pH值生成沉淀进一步去除色度。所述步骤（1）中，投加MgSO4和Na2HPO4前，调节吡唑酮生产废水pH值为8-10，投加MgSO4和Na2HPO4后，MgSO4、NH4+、Na2HPO4的摩尔比为1.4：1.0：0.8。所述步骤（1）中，投加的MgSO4和Na2HPO4皆为固体，其投加顺序为先投加Na2HPO4，后投加MgSO4。所述步骤（1）中，控制反应温度45-55℃（优选为50℃），控制反应时间15-30min（优选为20min）。所述步骤（2）中，以FeSO4·7H2O为催化剂催化H2O2分解，以水为溶剂配制Fe2+溶液，其水溶液浓度为20g/L。所述步骤（2）中，以30%H2O2为氧化剂，产生·OH氧化高浓度有机污染物。所述步骤（2）中，以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3-4，取500mL，按顺序依次加入10-20mLFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，催化氧化吡唑酮生产废水。所述步骤（2）中，Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水在静置环境中进行。所述步骤（2）中，Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水的反应时间为1h。所述步骤（3）中，调节吡唑酮生产废水pH值的NaOH溶液为5mol/L，调节pH值为9左右。所述步骤（3）中，以磁搅拌轻微搅动吡唑酮生产废水5min，充分形成Fe(OH)3絮状物。所述步骤（3）中，静置使Fe(OH)3絮状物充分沉淀，静置时间为30min。本专利技术的有益效果为：本工艺可以回收吡唑酮生产废水中高浓度氨氮，生产高附加值的鸟粪石，经处理后吡唑酮生产废水中氨氮浓度可降至80mg/L以下，COD降至700mg/L以下，色度降至16以下，可稀释2倍后直接排入城市管网。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步说明，以帮助更好的理解本专利技术的内容，但这些具体实施方式不以任何方式限制本专利技术的保护范围。一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，采取方法为（1）投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮（2）Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物（3）NaOH调节pH值生成沉淀进一步去除色度。（1）投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮取500mL吡唑酮生产废水，以5mol/LNaOH溶液调节pH值为9，按顺序加入100-160gMgSO4和70-110gNa2HPO4，控制温度50℃，搅拌反应20min，静置沉淀，固液分离后得到鸟粪石。（2）Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3-4，按顺序依次加入10-20mL20g/LFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，在静置条件下进行催化氧化，反应时间为1h。（3）以NaOH溶液调节pH值后沉淀，降低色度向经步骤（2）处理后的吡唑酮生产废水加入5mol/LNaOH溶液调节pH值为9左右，以磁搅拌轻微搅动5min，待充分反应后静置沉淀30min。实施例1某生产吡唑酮企业产生废水呈深黄色，COD为17g/L，氨氮为41g/L，色度为900左右。取500mL该吡唑酮生产废水，以5mol/LNaOH溶液调节pH值为9，按顺序加入150gMgSO4和100gNa2HPO4，控制温度50℃，搅拌反应20min，静置沉淀，固液分离后得到鸟粪石。以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3，按顺序依次加入20mL20g/LFe2+溶液和30mL30%H2O2，在静置条件下进行催化氧化，反应时间为1h。加入5mol/LNaOH溶液调节pH值为9左右，以磁搅拌轻微搅动5min，待充分反应后静置沉淀30min。经处理后，吡唑酮生产废水COD降至637mg/L，氨氮浓度降至69mg/L，色度降至12，稀释2倍后可直接排入城市管网。实施例2某生产吡唑酮企业产生废水呈深黄色，COD为14g/L，氨氮为38g/L，色度为700左右。取500mL该吡唑酮生产废水，以5mol/LNaOH溶液调节pH值为9，按顺序加入130gMgSO4和95gNa2HPO4，控制温度50℃，搅拌反应20min，静置沉淀，固液分离后得到鸟粪石。以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3，按顺序依次加入20mL20g/LFe2+溶液和25mL30%H2O2，在静置条件下进行催化氧化，反应时间为1h。加入5mol/LNaOH溶液调节pH值为9左右，以磁搅拌轻微搅动5min，待充分反应后静置沉淀30min。经处理后，吡唑酮生产废水COD降至605mg/L，氨氮浓度降至66mg/L，色度降至12，稀释2倍后可直接排入城市管网。以上实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术的方法及其核心思想。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对本专利技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本专利技术权利要求的保护范围内。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，其特征是，MgSO4和Na2HPO4与氨氮反应生成鸟粪石，去除高浓度氨氮，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀以去除色度。

【技术特征摘要】
1.一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，其特征是，MgSO4和Na2HPO4与氨氮反应生成鸟粪石，去除高浓度氨氮，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀以去除色度；具体步骤为：（1）投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮；（2）Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物；（3）NaOH调节pH值生成沉淀进一步去除色度；所述步骤（1）中，投加MgSO4和Na2HPO4前，调节吡唑酮生产废水pH值为8-10，投加MgSO4和Na2HPO4后，MgSO4、NH4+、Na2HPO4的摩尔比为1.4：1.0：0.8；所述步骤（2）中，以FeSO4·7H2O为催化剂催化H2O2分解，以水为溶剂配制Fe2+溶液，其水溶液浓度为20g/L；所述步骤（3）中，调节吡唑酮生产废水pH值的NaOH溶液为5mol/L，调节pH值为9左右。2.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（1）中，投加的MgSO4和Na2HPO4皆为固体，其投加顺序为先投加Na2HPO4，后投加MgSO4。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刁春鹏，于晓婷，李聪，彭辉，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：山东;37