一种原位喷雾电离装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种原位喷雾电离装置，包括离子迁移谱主机(1)、金属微电极(2)、硼硅酸盐玻璃毛细管(3)、支架(4)、金属夹(5)、电源线(6)和安全联锁装置(7)；所述离子迁移谱主机(1)包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极(2)的前端相连，所述金属微电极(2)的后端分别与所述支架(4)和所述金属夹(5)相连，所述金属夹(5)通过所述电源线(6)与所述离子迁移谱主机(1)的高压输出接口相连。本发明专利技术所述的原位喷雾电离装置是在离子迁移谱基础上进行的改进，检测结果准确、可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种原位喷雾电离装置
本专利技术涉及检测装置，特别是涉及一种离子迁移谱法快速筛查化妆品中40种违禁抗生素的方法中使用的原位喷雾电离装置。
技术介绍
抗生素是一类处方药，长期使用，可引起接触性皮炎等不良反应，表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热等。我国《化妆品卫生规范》(2007年版)规定，抗生素类成分为化妆品禁用组分，欧盟对此也规定化妆品中不得添加抗生素。因此，在化妆品中添加抗生素属于违规行为。喹诺酮类抗生素、硝基呋喃类抗生素、氯霉素类抗生素及硝基咪唑类抗生素均属于化妆品中易添加的四类抗生素，在化妆品中添加抗生素成分，可明显改善其除螨、祛痘效果，对毛囊虫病、痤疮、酒渣鼻也有一定疗效，但长期使用或接触会刺激皮肤，引起皮疹、过敏或接触性皮炎，对中枢神经系统及肠道造成不良反应，甚至存在致癌、致畸胎的可能，严重时可导致微生物的耐药性，造成健康隐患。而现有技术中缺乏能快速检测这些有害的抗生素类的检测装置。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种确保检测数据准确性的同时，大大降低检测成本，提高检测效率，并为实时在线检测提供可能的快速筛查化妆品中40种违禁抗生素的方法中使用的原位喷雾电离装置。一种原位喷雾电离装置，包括离子迁移谱主机、金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和安全联锁装置；所述离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极的前端相连，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述离子迁移谱主机的高压输出接口相连；所述安全联锁装置设置在所述离子迁移谱主机上，并靠近所述电喷雾进样口。本专利技术所述的原位喷雾电离装置，其中所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端即尖端的内径为5～15μm；所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端与所述透镜之间的距离为3～5mm。本专利技术所述的原位喷雾电离装置，其中所述硼硅酸盐玻璃毛细管采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm。本专利技术所述的原位喷雾电离装置，其中所述硼硅酸盐玻璃毛细管的制备方法包括如下步骤：将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。本专利技术原位喷雾电离装置与现有技术不同之处在于：采用本专利技术原位喷雾电离装置进行抗生素的检测时，无需样品前处理，在大气压敞开式环境下实现样品离子化，采用离子迁移谱技术进行微秒时间级的快速筛查检测；对于采用离子迁移谱法筛查检出违禁抗生素的样品，进一步采用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证。采用本专利技术的装置进行检测，准确、可靠，在确保检测数据准确性的同时，大大降低检测成本，提高了检测效率；本专利技术中的装置是在原来的离子迁移谱的基础上进行的改进，更适用于化妆品中的抗生素的检测。下面结合附图对本专利技术的原位喷雾电离装置作进一步说明。附图说明图1为本专利技术中原位喷雾电离装置的整体结构示意图；图2为本专利技术中原位喷雾电离装置的主要部分的结构示意图；图3为图2中T区的局部放大图；图4为本专利技术实施例中40种违禁抗生素药物的离子迁移谱图；图5为本专利技术中硼硅酸盐玻璃毛细管的光学显微镜放大视图(尖端内径为5～15μm)；图6为本专利技术实施例中50μg/mL特尼哒唑信号强度随进样气和迁移管温度的变化曲线；图7为本专利技术实施例中自制阳性样品中添加20mg/kg诺氟沙星的离子迁移谱图(*为诺氟沙星对应的谱峰)；图8为本专利技术实施例中自制阳性样品中添加20mg/kg呋喃西林的离子迁移谱图(*为呋喃西林对应的谱峰)。本专利技术所有附图中出现的英文的中文对照如下：m/z：质荷比；ESI+：电喷雾正离子模式；ESI-：电喷雾负离子模式；Intensity：信号强度；DriftTime：迁移时间；Nanosprayemittertip：纳升喷雾器尖端；I.D.：内径。具体实施方式实施例1如图1-图3所示，原位喷雾电离装置包括离子迁移谱主机1(离子迁移谱仪器包括离子迁移谱主机1和离子源，离子源设置在离子迁移谱主机1的电喷雾进样口处，本专利技术的离子迁移谱主机1为去除离子源的离子迁移谱仪器)、金属微电极2、硼硅酸盐玻璃毛细管3、支架4、金属夹5、电源线6和安全联锁装置7；离子迁移谱主机1包括电喷雾进样口，在电喷雾进样口处设置有透镜，硼硅酸盐玻璃毛细管3的前端设置在靠近透镜之处，后端与金属微电极2的前端相连，金属微电极2的后端分别与支架4和金属夹5相连，金属夹5通过电源线6与离子迁移谱主机1的高压输出接口相连；安全联锁装置7设置在离子迁移谱主机1上，并靠近电喷雾进样口。硼硅酸盐玻璃毛细管3的前端即尖端的内径为5～15μm；硼硅酸盐玻璃毛细管3的前端与透镜之间的距离为3～5mm，硼硅酸盐玻璃毛细管3的长度为5cm。高压电通过金属微电极2将硼硅酸盐玻璃毛细管3中的溶液喷出，形成带电喷雾，喷雾经透镜进入迁移管前端的去溶液区。硼硅酸盐玻璃毛细管3采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于微电极拉制仪中，设置微电极拉制仪的各项参数，制备得到硼硅酸盐玻璃毛细管3，微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。采用本专利技术的装置对化妆品中的抗生素进行检测：一、仪器与装置离子迁移谱主机(美国EXCELLIMS公司，型号为GA2100，使用前用色氨酸和柠檬酸分别在正负离子模式下校正仪器)，包括离子栅门控制器、空气过滤装置、高分辨率离子迁移分析器、法拉第杯检测器、仪器控制及数据处理系统；标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯(外径1.5mm，内径0.86mm)；微电极拉制仪(美国SUTTER公司，型号为P-1000)。二、试剂与材料甲醇及乙腈(美国Fisher公司)和甲酸(美国Sigma-Aldrich公司)均为色谱纯；色氨酸及柠檬酸(美国Sigma-Aldrich，以甲醇配成10μg/mL进行仪器校正)；40种违禁抗生素(萘啶酸、氟甲喹、丹诺沙星、麻保沙星、洛美沙星、司帕沙星、帕珠沙星、那氟沙星、环丙沙星、莫西沙星、氧氟沙星、双氟沙星、加替沙星、培氟沙星、诺氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、依诺沙星、恩诺沙星、呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、4-硝基咪唑、2-甲硝咪唑、羟基甲硝唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、特呢哒唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、塞克硝唑、替硝唑、羟基异丙硝唑、奥硝唑和异丙硝唑，纯度均大于93％，德国Dr.Ehrenstorfer和Fluka公司)以甲醇或乙腈(含0.1％甲酸，呋喃妥因、呋喃西林、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考除外)为溶剂配制1mg/mL的标准储备液，分析测试时用同种溶剂稀释至10μg/mL，40种违禁抗生素的特征离子迁移谱图见图4。三、实验方法：采用离子迁移谱法检测：用金属微电极2蘸取化妆品样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原位喷雾电离装置，其特征在于：包括离子迁移谱主机(1)、金属微电极(2)、硼硅酸盐玻璃毛细管(3)、支架(4)、金属夹(5)、电源线(6)和安全联锁装置(7)；所述离子迁移谱主机(1)包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极(2)的前端相连，所述金属微电极(2)的后端分别与所述支架(4)和所述金属夹(5)相连，所述金属夹(5)通过所述电源线(6)与所述离子迁移谱主机(1)的高压输出接口相连；所述安全联锁装置(7)设置在所述离子迁移谱主机(1)上，并靠近所述电喷雾进样口。

【技术特征摘要】
1.一种原位喷雾电离装置，其特征在于：包括离子迁移谱主机(1)、金属微电极(2)、硼硅酸盐玻璃毛细管(3)、支架(4)、金属夹(5)、电源线(6)和安全联锁装置(7)；所述离子迁移谱主机(1)包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极(2)的前端相连，所述金属微电极(2)的后端分别与所述支架(4)和所述金属夹(5)相连，所述金属夹(5)通过所述电源线(6)与所述离子迁移谱主机(1)的高压输出接口相连；所述安全联锁装置(7)设置在所述离子迁移谱主机(1)上，并靠近所述电喷雾进样口。2.根据权利要求1所述的原位喷雾电离装置，其特征在于：所述硼硅酸盐玻璃毛细管(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，孟宪双，白桦，郭项雨，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11