本发明专利技术公开了一种3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法，该方法包括步骤：将二甲基一氯硅烷和与二甲基一氯硅烷的比为1mL/100g～2mL/100g的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.01-0.04g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至-30℃～-50℃。反应釜通过阀门与装有3,3,3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连，通入与二甲基一氯硅烷的摩尔比为1:1～1:2的3,3,3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置2～3h让其升至室温，以每分钟0.3℃-0.6℃的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55℃时，维持温度30-60分钟，再继续升温至130℃-160℃，保温2-4h，冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷，本方法反应工艺和后处理简捷，3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷产率较高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含氟有机硅化合物的合成方法，具体涉及3，3，3_三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法，属于有机合成
技术介绍
3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷是一种能够改善基材之间粘结性的含氟硅烷偶联剂，它也是合成含氟有机硅聚合物和其他硅烷偶联剂的重要原料之一，具有广泛的应用前景和市场价值。目前，3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷合成方面的报道很少。已经报道的氟烷基氯硅烷，主要是通过硅氢加成的方法而制得的。P.Tarrant等在铂元素为催化剂的作用下，通过3，3，3_三氟丙烯与含氢氯硅烷的硅氢加成反应制备得到了 3，3，3-三氟丙烯二氯硅烷。该反应产率不高，且后处理及反应装置复杂(参见 Journal of the American Chemical Society, 1957, Volume77, Page 6536) o公开号为CN1865135的中国专利公开了一种新的氟烷基氯硅烷的合成方法。本法采用铂类化合物或配位络合物作为催化剂加压硅氢加成法，提高了氟烷基氯硅烷的收率，但是此反应过程较复杂，且催化剂铂类化合物或络合物没有完全公开其具体结构。因此，需要寻求更为有效、简捷的方法，合成高收率的三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法，该方法克服现有技术中工艺路线和后处理复杂、产率较低的难题，弥补现有技术中的空缺。为了达到上述技术目的，本专利技术的技术方案是:一种3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法，包括以下步骤:(I)催化剂的配置:将氯铂酸溶于溶剂异丙醇中配成浓度为0.01-0.04g/mL的溶液；(2)将二甲基一氯硅烷和与二甲基一氯硅烷的比为lmL/100g?2mL/100g的上述溶液抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至-30°C?_50°C。反应釜通过阀门与装有3，3，3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连。打开阀门，通入与二甲基一氯硅烷的摩尔比为1:1?1:2的3，3，3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置2?3h让其升至室温；(3)以每分钟0.30C -0.6°C的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55°C时，维持温度30-60分钟。再继续升温至130°C _160°C，保温2_4h ;(4)冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。上述3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的结构式如下:CF3CH2CH2Si(CH2)2Cl本专利技术方法反应工艺和后处理简捷，3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷产率较高，本专利技术方法与现有技术相比具有以下优点:(I)本专利技术提供的3，3，3_三氟丙烯二甲基一氯硅烷合成方法反应工艺和后处理简捷；(2)本专利技术提供的3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷合成方法产率较高；(3)本专利技术提供的3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷合成方法对设备的要求不高，易于控制。【具体实施方式】实施例1将10g 二甲基一氯硅烷和2mL的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.03g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至_50°C。反应釜通过阀门与装有3，3，3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连。打开阀门，通入130g3，3，3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置2h让其升至室温，后以每分钟0.5°C的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55°C时，维持温度50分钟。再继续升温至160°C，保温3h，再冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。经测试表明，本实施例获得的3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的产率为87%。实施例2将10g 二甲基一氯硅烷和2mL的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.02g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至_50°C。反应釜通过阀门与装有3，3，3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连。打开阀门，通入110g3，3，3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置3h让其升至室温，后以每分钟0.5°C的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55°C时，维持温度60分钟。再继续升温至160°C，保温3h，再冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。经测试表明，本实施例获得的3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的产率为82%。实施例3将10g 二甲基一氯硅烷和ImL的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.02g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至_50°C。反应釜通过阀门与装有3，3，3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连。打开阀门，通入120g3，3，3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置2h让其升至室温，后以每分钟0.5°C的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55°C时，维持温度60分钟。再继续升温至160°C，保温2h，再冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。经测试表明，本实施例获得的3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的产率为80%。实施例4将10g 二甲基一氯硅烷和2mL的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.02g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至_50°C。反应釜通过阀门与装有3，3，3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连。打开阀门，通入160g3，3，3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置3h让其升至室温，后以每分钟0.5°C的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55°C时，维持温度60分钟。再继续升温至160°C，保温2h，再冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。经测试表明，本实施例获得的3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的产率为83%。实施例5将10g 二甲基一氯硅烷和2mL的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.02g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至_50°C。反应釜通过阀门与装有3，3，3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连。打开阀门，通入110g3，3，3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置2h让其升至室温，后以每分钟0.5°C的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55°C时，维持温度60分钟。再继续升温至150°C，保温2h，再冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。经测试表明，本实施例获得的3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的产率为83%。实施例6将10g 二甲基一氯硅烷和2mL的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.02g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至_50°C。反应釜通过阀门与装有3，3，3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连。打开阀门，通入120g3，3，3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置3h让其升至室温，后以每分钟0.5°C的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55°C时，维持温度60分钟。再继续升温至145°C，保温3h，再冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。经测试表明，本实施例获得的3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的产率为82%。实施例7将10g 二甲基一氯硅烷和2mL的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.02g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至_50°C。反本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3，3，3‑三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)催化剂的配置：将氯铂酸溶于溶剂异丙醇中配成浓度为0.01～0.04g/mL的溶液；(2)将二甲基一氯硅烷和与二甲基一氯硅烷的比为1mL/100g～2mL/100g的上述溶液抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至‑30℃～‑50℃；反应釜通过阀门与装有3,3,3‑三氟丙烯的气体高压钢瓶相连；打开阀门，通入与二甲基一氯硅烷的摩尔比为1:1～1:2的3,3,3‑三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置2～3h让其升至室温；(3)以每分钟0.3℃‑0.6℃的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55℃时，维持温度30‑60分钟，再继续升温至130℃～160℃，保温2～4h；(4)冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3‑三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：司林旭，司志红，
申请(专利权)人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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