本发明专利技术提供了一种强极性有机酸碱混合物的同时提取及分离分析方法，采用表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱与离子对色谱法结合使用，该方法专属性较高，线性关系良好，尤其对强极性的两性药物和酸性药物富集分离效果较好，可以用于强极性离子型药物混合物的同时萃取及分离分析，适用于药厂周边环境水样中有关物质的监测分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水样中强极性有机酸碱混合物的同时提取分离分析方法，具体涉 及动态改性固相萃取结合离子对高效液相色谱法用于环境水样中多种强极性离子型药物 中间体的同时提取分离分析方法。
技术介绍
在化学药物合成反应监测、环境污染监测、兽药残留分析及体内药物分析中，多种 极性药物尤其是强极性离子型混合物的同时提取及分离分析是其中重要的步骤。环境样品 或生物样品中的非极性和弱极性化合物的提取和分离采用通常的液液萃取或固相萃取结 合反相液相色谱法，可以有效的分离和分析。然而，在实际工作中，有时需要对样品中一些 强极性的酸性、碱性和/或两性有机化合物的混合物进行同时提取和分析，由于其药物本 身的极性和酸碱性、溶剂的极性和溶解性、样品基体干扰等诸多因素的影响，难以对这些化 合物同时萃取和分析。在一些样品中，有机酸或有机碱也可以分别采取相应的阴离子或阳 离子交换树脂提取，而强极性的有机酸、有机碱和/或两性化合物的同时提取难以用普通 的液液萃取和固相萃取来解决。比如，阳离子交换树脂可以萃取碱性药物，但是不能同时萃 取酸性药物或其它弱极性、非极性药物。 |3 -内酰胺类抗生素（|3-lactamantibiotics)是指化学结构中含有|3 -内酰胺 环的一类抗生素，主要为青霉素类和头孢菌素类，由于该类抗生素作用强、毒性低、抗菌谱 广，因而应用十分广泛。在合成阿莫西林等内酰胺类抗生素时，反应体系中先后要用到 对羟基苯甘氨酸（p-HPG)、对羟基苯海因（p-HPH)和6-氨基青霉烷酸（6-APA)等中间体，随 着工艺的不同，有的反应系统中还存在少量苯乙酸（PAA)。因此在抗生素实际生产过程中， 工厂废水排放中可能会存在这些中间体的一种或数种，在对工厂周边环境水样进行监测分 析中，需要一种能同时提取和分析这些中间体的方法。由于p-HPH，p-HPG，6-APA和PAA均 属于强极性离子化合物，而且P-HPG和6-APA为强极性两性化合物，p-HPH和PAA为强极性 酸性化合物，在环境水样中的这些药物的同时提取很困难。目前对这类强极性有机酸碱一 般采用单独提取和分析的方法，费时费力。此外，在常规反相液相色谱分析中，P-HPH，p-HPG 和6-APA的保留时间很短，很难与其它杂质有效分离。这些情况表明，需要开发有效的样品 前处理方法和液相色谱分离方法来用于这些强极性有机酸碱混合物的同时提取和分析。 这项研宄的目的是建立一种适合环境水样中0 _内酰胺类药物多种强极性中间 体的同时提取分析方法。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺陷，本专利技术提供一种强极性有机酸碱混合物的同时 提取和分析方法。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案： -种强极性有机酸碱混合物的同时提取和分析方法，其特征在于：采用表面活性 剂动态改性0DS固相萃取柱与离子对色谱法联合使用；所述表面活性剂动态改性0DS固相 萃取柱由以下步骤制备： 依次用甲醇、磷酸溶液活化0DS固相萃取柱后，上样适量表面活性剂SDS，对0DS固 相萃取柱进行动态改性，使萃取柱吸附上饱和的SDS。 为了增加0DS固相萃取柱的活化效果，上述磷酸溶液优选体积百分浓度为0. 05% 磷酸溶液。 为了进一步增加萃取柱上SDS的吸附效果，优选表面活性剂SDS的浓度为20mmol/ L〇 表面活性剂SDS的用量由本领域技术人员根据实际情况确定。 上述SDS改性固相萃取方法适用于p-HPG，6-APA和PAA的有机酸碱混合物的同时 提取分析。 所述的离子对色谱法包括以下内容：以0DS硅胶柱为液相色谱固定相，庚烷磺酸 钠与磷酸的水溶液与甲醇组成的混合溶液为流动相，采用225nm波长检测。为了增强分离 效果，采用梯度洗脱分离。 庚烷磺酸钠的浓度，磷酸溶液的pH值，甲醇的初始比例，以及梯度洗脱时间，由本 领域技术人员依具体情况确定。 上述离子对色谱法，适用于含p-HPH，p-HPG，6-APA和PAA的有机酸碱混合物的同 时分尚分析。 具体的说， -种强极性有机酸碱混合物的同时提取和分析方法，用于同时分析p_HPH，p-HPG， 6-APA和PAA，或同时提取分析p-HPG，6-APA和PAA，其特征在于：采用表面活性剂动态改性 0DS固相萃取柱与离子对色谱法联合使用；所述表面活性剂动态改性0DS固相萃取柱由以 下步骤制备： 依次用甲醇、0. 05%磷酸溶液活化0DS固相萃取柱后，上样适量20mmol/L的表面 活性剂SDS，对0DS固相萃取柱进行动态改性，使萃取柱吸附上饱和的SDS。 进一步， -种强极性有机酸碱混合物的同时提取分析方法，用于同时分析p-HPH，p-HPG， 6-APA和PAA，或同时提取分析p-HPG，6-APA和PAA，其特征在于，采用以下步骤： (1)表面活性剂动态改性0DS固相萃取柱的制备， 依次以甲醇、0. 05%磷酸溶液活化0DS固相萃取柱，然后上样20mmol/L的表面活 性剂SDS适量，对0DS固相萃取柱进行动态改性，使萃取柱充分吸附上SDS。 (2)供试品的制备， 精密称取p-HPH标准品、6-APA标准品、PAA标准品和精密吸取p-HPG标准品适量， 用水稀释制得适当浓度的P-HPH、p-HPG、6-APA和PAA的混合溶液，调节pH后，将制得的混 合溶液经步骤（1)制得的动态改性固相萃取柱萃取，得到用于色谱分析的供试品溶液。 (3)采用离子对色谱法分离检测， 用具有DAD或UV检测器的高效液相色谱仪，采用C18色谱柱，以含适当浓度的庚烷 磺酸钠溶液与甲醇的混合溶液为流动相，以磷酸调节PH，检测波长为225nm;精密吸取供试 品溶液，注入液相色谱仪中，进行分析测定。 同时为拓展本方法应用范围，将标准品储备液用环境水样来稀释适当倍数，得到 混合样品溶液，经与上述相同方法萃取，得到用于色谱分析的供试品溶液。 更具体的说， -种强极性有机酸碱混合物的同时提取分析方法，用于同时分析p-HPH，p-HPG， 6-APA和PAA，或同时提取分析p-HPG，6-APA和PAA，其特征在于，采用以下步骤： (1)表面活性剂动态改性0DS固相萃取柱的制备， 依次以90%甲醇水溶液、0. 05%磷酸溶液活化0DS固相萃取柱，上样20mmol/L的 表面活性剂SDS溶液，对固相萃取柱进行动态改性，使萃取柱充分吸附SDS，再用0. 05%磷 酸溶液冲洗萃取柱； (2)供试品的制备， 精密称取p-HPH标准品、6-APA标准品、PAA标准品和精密吸取p-HPG标准品适量， 加 0? 05%磷酸溶液稀释制得浓度分别为p-HPH0-0? 40mg/mL、p-HPG0-0? 2mg/mL、6-APA 0-1. 00mg/mL和PAA0-1. 00mg/mL的混合溶液，将制得的混合溶液经步骤⑴制得的动态改 性固相萃取柱萃取，先用〇. 05%磷酸溶液清洗，再以5%的氨水/甲醇溶液淋洗，弃掉洗脱 液最初的〇.lml，收集氨水甲醇洗脱液的第0. 2-0. 3mL区间的洗脱液共0. 2ml，队吹干后用 0. 05 %磷酸溶液溶解，得到用于色谱分析的供试品溶液。 (3)采用离子对色谱法分离检测， 用具有DAD检测器的高效液相色谱仪，以XDB-C18色谱柱为固定相，以含5_〇1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种强极性有机酸碱混合物的同时提取和分析方法，其特征在于：采用表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱与离子对色谱法联合使用；所述表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱由以下步骤制备：依次用甲醇、磷酸溶液活化ODS固相萃取柱后，上样适量表面活性剂SDS，对ODS固相萃取柱进行动态改性，使萃取柱吸附上饱和的SDS。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡继伟，梁天娇，张琳，
申请(专利权)人：重庆医科大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。