一种常温下简便合成氧化石墨烯的方法技术

一种常温下简便合成氧化石墨烯的方法，其包括：基于hummers法，采用浓硫酸和高锰酸钾在常温下对石墨粉进行一步法氧化，反应过程采用低功率超声波辅助剥离反应，进而得到氧化的石墨混合溶液；然后将得到的氧化石墨混合溶液在10-300C的常温下于80-300W的低功率超声波条件下加入H2O2水溶液，直到产品颜色变为亮黄色；接着将得到的产品用体积浓度为1mol/L的HCl溶液洗涤沉积物3次，再用去离子水洗涤至中性，最后透析，即得到氧化石墨烯水溶液。本发明专利技术将Hummers法中的低温、中温、高温处理过程简化为简单的常温处理，并使用低功率超声波辅助，操作简单、步骤少、易控制、快捷、成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种常温下简便合成氧化石墨烯的方法
本专利技术涉及制备石墨烯的方法，特别是一种常温下简便合成氧化石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯是一种单层原子厚度的新型碳纳米材料，它是sp2杂化碳原子排列成蜂窝状六角平面晶体。石墨烯具有新颖的物理化学特性，如高比表面积、高机械强度、良好的热导率、优异的电子传输能力等，在新材料、电子、航空航天等领域具有良好的应用前景。目前制备石墨烯的方法有化学气相沉积法、氧化石墨还原法、SiC外延生长法、微机械剥离法和电化学法等，其中除了氧化石墨还原法，其他方法都具有工艺复杂且成本高等缺点，因此氧化石墨还原法是制备石墨烯的研究热点。氧化石墨还原法的关键步骤是石墨的氧化程度和剥离程度。目前氧化石墨还原法中石墨的氧化大多数采用Hummers法[NinaI.Kovtyukhova,PatriciaJ.Ollivier,BenjaminR.Martin,ThomasE.Mallouk,SergeyA.Chizhik,EugeniaV.Buzaneva,AlexandrD.Gorchinskiy,Chem.Mater,1999,11,771-778]，即先用硫酸和过硫酸钾对石墨在低温（00C）下进行预氧化处理，然后在中温（350C）条件下进行处理、随后用浓硫酸和高锰酸钾在低温（00C）下对石墨进行再次氧化，最后经高温（980C）处理后加H2O2处理，从而对石墨进行氧化剥离，但是如此处理方法由于操作复杂，且反应条件不好精准控制，从而使得石墨插层效率不是很高，氧化程度也不够，所得到的氧化石墨烯分散液的分散性也不是很好，放置时间长了容易沉积。总体而言，目前报导的氧化石墨还原法制石墨烯的方法，大多数都需要繁琐的操作步骤，同时石墨氧化剥离阶段需要严格的温度控制，所需成本较高，而且得到的产物由于石墨的插层效率不高，氧化效果不佳，从而不能确保产物良好的分散性，因此开发一种在常温下步骤相对简单的、便捷的、成本低的合成氧化石墨烯的方法是非常有意义和必要的。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种常温下简便合成氧化石墨烯的方法，此法操作简单、步骤少、易控制、快捷、成本低，所制备的氧化石墨烯质量可靠。本专利技术提供的常温下简便合成氧化石墨烯的方法具体可分为三个步骤实现：1）、基于hummers法，采用浓硫酸和高锰酸钾在10-300C的常温下简便的对石墨粉进行一步法氧化，反应过程采用80-300W的低功率超声波辅助剥离反应，进而得到氧化的石墨混合溶液。2）、将步骤1）得到的氧化石墨混合溶液在10-300C的常温下于80-300W超声条件下加入H2O2水溶液，直到产品颜色变为亮黄色。3）、将步骤2）得到的产品用体积浓度为1mol/L的HCl溶液洗涤沉积物3次，再用去离子水洗涤至中性，最后将所得产品进行透析处理，得到质量可靠的氧化石墨烯水溶液。本专利技术中提到的“简便”是指制备氧化石墨烯过程中，在石墨氧化步骤中采用一步法完成，且全过程采用80-300W的低功率超声波柔和的对氧化石墨进行有效均匀剥离，进一步提高其氧化程度。本专利技术在加H2O2步骤中也采用80-300W的低功率超声波柔和地对氧化石墨进行进一步有效均匀剥离，从图1所示的透射电镜图可以看出，本专利技术所合成的氧化石墨烯呈透明的褶曲的薄片，由此可见本专利技术能够得到质量可靠的氧化石墨烯水溶液。由于合成全过程在常温（10-300C）下进行，所需能源动力少；采用低功率超声波辅助，所需能源动力亦少，且一步可以完成对石墨的氧化处理，步骤少，操作简单，可节省人力物力，故合成成本较低，易于控制，制备快捷。本专利技术将Hummers法中的低温、中温、高温处理过程简化为简单的常温处理过程，大大地简化了Hummers法，有效提高了合成效率，并在反应全过程中采用低功率超声波处理，以此提高石墨的插层效率和氧化程度，使制备的氧化石墨烯质量可靠。附图说明图1是运用本专利技术方法制得的氧化石墨烯透射电镜照片。具体实施方式根据权利要求所述的具体步骤如下，旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。实施例1：在洁净的烧瓶中加入0.2g石墨粉。向烧瓶中加入10mL浓H2SO4，再加入0.8gKMnO4，在100C下机械搅拌1天，反应全过程采用80W超声波处理，完成石墨氧化。当混合溶液由深紫绿色变为黑褐色时，在100W超声的条件下，加入50mLH2O2水溶液，进一步进行剥离，直到溶液颜色变为亮黄色时，停止操作。将所得到的产品进行离心处理，沉积物用100mL1mol/L的盐酸洗涤3次，再用去离子水洗涤至中性，最后将所得的产品进行透析处理得到质量可靠的氧化石墨烯水溶液。实施例2：在洁净的烧瓶中加入1g石墨粉。向烧瓶中加入60mL浓H2SO4，再加入2gKMnO4，在200C下机械搅拌2天，反应全过程采用100W超声波处理，完成石墨氧化。当混合溶液由深紫绿色变为黑褐色时，在200W超声的条件下，加入200mLH2O2水溶液，进一步进行剥离，直到溶液颜色变为亮黄色时，停止操作。将所得到的产品进行离心处理，沉积物用300mL1mol/L的盐酸洗涤3次，再用去离子水洗涤至中性，最后将所得的产品进行透析处理得到质量可靠的氧化石墨烯水溶液。实施例3：在洁净的烧瓶中加入3g石墨粉。向烧瓶中加入100mL浓H2SO4，再加入5gKMnO4，在300C下机械搅拌3天，反应全过程采用250W超声波处理，完成石墨氧化。当混合溶液由深紫绿色变为黑褐色时，在300W超声的条件下，加入300mLH2O2水溶液，进一步进行剥离，直到溶液颜色变为亮黄色时，停止操作。将所得到的产品进行离心处理，沉积物用500mL1mol/L的盐酸洗涤3次，再用去离子水洗涤至中性，最后将所得的产品进行透析处理得到质量可靠的氧化石墨烯水溶液。实施例4：在洁净的烧瓶中加入2.5g石墨粉。向烧瓶中加入85mL浓H2SO4，再加入4gKMnO4，在300C下机械搅拌3天，反应全过程采用200W超声波处理，完成石墨氧化。当混合溶液由深紫绿色变为黑褐色时，在300W超声的条件下，加入250mLH2O2水溶液，进一步进行剥离，直到溶液颜色变为亮黄色时，停止操作。将所得到的产品进行离心处理，沉积物用450mL1mol/L的盐酸洗涤3次，再用去离子水洗涤至中性，最后将所得的产品进行透析处理得到质量可靠的氧化石墨烯水溶液。实施例5：在洁净的烧瓶中加入1.5g石墨粉。向烧瓶中加入100mL浓H2SO4，再加入3gKMnO4，在200C下机械搅拌2.5天，反应全过程采用200W超声波处理，完成石墨氧化。当混合溶液由深紫绿色变为黑褐色时，在200W超声的条件下，加入220mLH2O2水溶液，进一步进行剥离，直到溶液颜色变为亮黄色时，停止操作。将所得到的产品进行离心处理，沉积物用400mL1mol/L的盐酸洗涤3次，再用去离子水洗涤至中性，最后将所得的产品进行透析处理得到质量可靠的氧化石墨烯水溶液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常温下简便合成氧化石墨烯的方法，其特征在于包括下列步骤：1）、基于hummers法，采用浓硫酸和高锰酸钾在10‑30 0C的常温下简便的对石墨粉进行一步法氧化，反应过程采用80‑300W的低功率超声波辅助剥离反应，进而得到氧化的石墨混合溶液；2）、将步骤1）得到的氧化石墨混合溶液在10‑30 0C的常温下于80‑300W的低功率超声波条件下加入H2O2水溶液，直到产品颜色变为亮黄色；3）、将步骤2）得到的产品用体积浓度为1mol/L的HCl溶液洗涤沉积物3次，再用去离子水洗涤至中性，最后将所得产品进行透析处理，得到质量可靠的氧化石墨烯水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种常温下简便合成氧化石墨烯的方法，其特征在于包括下列步骤：1）、基于hummers法，采用浓硫酸和高锰酸钾在10-300C的常温下简便的对石墨粉进行一步法氧化，反应过程采用80-300W的低功率超声波辅助剥离反应，进而得到氧化的石墨混合溶液；2）、将步骤1）得到的氧化石...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏招红，赵成云，周文新，谭文龙，吴安军，周春姣，周铁安，
申请(专利权)人：湖南农业大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43