一种合成氢化诺卜基叔胺类化合物的方法技术

技术编号:11942573 阅读:37 留言:0更新日期:2015-08-26 13:46
一种合成氢化诺卜基叔胺类化合物的方法,其特点是以氢化诺卜基氯为原料,在有机溶剂中,分别与不同的仲胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中,密封后置于加热器中,加热进行反应,反应后产物经纯化,合成得到了6种氢化诺卜基叔胺类化合物。本发明专利技术工艺简单、易控制、操作安全,污染少,得率优良,纯度高,具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,具体地说涉及一种以氢化 诺卜基氯为原料,分别与不同的仲胺在水热合成反应釜中进行反应,合成得到了 6种氢化 诺卜基叔胺类化合物。 技术背景 有机胺类化合物多数都具有一定的生物活性,而且还可以作为合成酰胺、希夫碱、 季铵盐等中间体。酰胺类化合物具有抗菌、除草、杀虫、植物生长调节等生物活性,一直备受 农药和医药界的广泛关注,其新颖结构不断问世且呈现出更好的生物活性。另一方面,松节 油是一种产量大,价格低廉且可再生的林产化工资源,其主要成分之一 β -蒎烯及其衍生 物显示出广泛的生物活性。近年来,通过对蒎烯的结构进行化学修饰合成具有生物活 性的化合物已成为林产化学和有机合成化学的研宄热点之一。 众多研宄者对蒎烯开展了大量的研宄,由其合成的诺卜醇、氢化诺卜醇及其 醚类、酯类、缩醛类等衍生物对多种昆虫具有较好的拒食活性(昆虫知识,2007,44(6): 863-867)或较好的驱避活性(江西农业大学学报(自然科学版),2008, 30 (8) :586-591)。 近年又合成了氢化诺卜酸及其酰胺类化合物,不同种类的初步活性测定表明,这些化合物 具有一定的生理活性。为了对β-蒎烯衍生物进行更加深入的活性筛选及其相关研宄,有 必要增加此类化合物的品种和数量。因此,本专利公开了一种合成氢化诺卜基叔胺类化合 物的方法。 目前,尚没有所述的6种氢化诺卜基叔胺类化合物的合成方法。因此,本专利探宄 了所述6种氢化诺卜基叔胺类化合物的合成方法,并确定了通用的合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种氢化诺卜基叔胺类化合物的方法,即以氢化诺卜基氯 为原料,分别与不同的仲胺在水热合成反应釜中进行反应,分别合成了 6种氢化诺卜基叔 胺类化合物。 化学反应式如下: 本专利技术中:【主权项】1. ,该合成方法特点是以氢化诺卜基氯为原 料,在有机溶剂中,分别与不同的仲胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中,密封后置于 加热器中,加热进行反应,反应后产物经纯化,合成得到了 6种氢化诺卜基叔胺类化合物。 其反应如下式a=R = Me,Et,Pr_n,Bu_n,etc〇2. 如权利要求1所述的方法,其特征在于:所用原料为氢化诺卜基氯(I)。3. 如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述仲胺为同烷基仲胺或环状仲胺。4. 如权利要求3所述的方法,其特征在于:仲胺为下述之一,二甲胺、二乙胺、二正丙 胺、二正丁胺、六氢吡啶、吗啉。5. 如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为无水乙醇。6. 如权利要求1所述的方法,其特征在于:以权利要求2所述化合物氢化诺卜基氯和 权利要求3所述仲胺为物料,物料比为: 1.2~1.8(mol/mol)。7. 如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应温度为100~140°C。8. 如权利要求1所述的方法,其特征在于:该反应的反应时间为:12~24h。9. 如权利要求1所述合成氢化诺卜基的叔胺类化合物的方法,其合成方法步骤特征如 下: 以氢化诺卜基氯⑴为原料,分别与二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二正丁胺、六氢吡啶、 吗啉进行反应,合成得到了 6个氢化诺卜基叔胺类化合物(2a~2f)。【专利摘要】,其特点是以氢化诺卜基氯为原料,在有机溶剂中,分别与不同的仲胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中,密封后置于加热器中,加热进行反应,反应后产物经纯化,合成得到了6种氢化诺卜基叔胺类化合物。本专利技术工艺简单、易控制、操作安全,污染少,得率优良,纯度高,具有广泛的应用前景。【IPC分类】C07C211-19, C07C209-08, C07D295-03【公开号】CN104860828【申请号】CN201510133357【专利技术人】陈金珠, 肖转泉, 王宗德, 范国荣, 陈尚钘, 王鹏 【申请人】江西农业大学【公开日】2015年8月26日【申请日】2015年3月20日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成氢化诺卜基叔胺类化合物的方法,该合成方法特点是以氢化诺卜基氯为原料,在有机溶剂中,分别与不同的仲胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中,密封后置于加热器中,加热进行反应,反应后产物经纯化,合成得到了6种氢化诺卜基叔胺类化合物。其反应如下式所示:R=Me,Et,Pr‑n,Bu‑n,etc。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈金珠肖转泉王宗德范国荣陈尚钘王鹏
申请(专利权)人:江西农业大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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