一种合成烷基氢化诺卜基胺及其乙(丙)酰化化合物的方法，其特点是：1)以氢化诺卜基氯为原料，在有机溶剂中，分别与不同的伯胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中，密封后置于加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化，合成得到了5种烷基氢化诺卜基胺类化合物；2)分别以合成的5种烷基氢化诺卜基胺为原料，常温常压下，在有机溶剂中，与乙酰氯、三乙胺按一定物料比投料于锥形瓶中，进行N-酰化反应，合成得到了5种N-烷基-N-氢化诺卜基乙酰胺类化合物。3)分别以合成的5种烷基氢化诺卜基胺为原料，常压下，在脱酸剂中，与丙酸酐按一定物料比投料于三口烧瓶中，加热进行N-酰化反应，合成得到了5种N-烷基-N-氢化诺卜基丙酰胺类化合物。本发明专利技术工艺简单、易控制、操作安全，污染少，得率优良，纯度高，具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种合成烷基氨化诺h基胺及其己（丙）酷化化合物的方法，具体地 说设及一种W氨化诺h基氯为原料，分别与不同的伯胺反应，合成得到了 5种仲胺（即烷基 氨化诺h基胺），然后再由5种仲胺分别与己酷氯、丙酸酢进行N-酷基化反应，又分别合成 得到5种N-烷基-N-氨化诺h基己酷胺和5种N-烷基-N-氨化诺h基丙酷胺类化合物的 方法。 技术背景 有机胺类化合物多数都具有一定的生物活性，而且还可W作为合成酷胺、希夫碱、 季锭盐等中间体。酷胺类化合物具有抗菌、除草、杀虫、植物生长调节等生物活性，一直备受 农药和医药界的广泛关注，其新颖结构不断问世且呈现出更好的生物活性。另一方面，松节 油是一种产量大，价格低廉且可再生的林产化工资源，其主要成分之一 0 -薇締及其衍生 物显示出广泛的生物活性。近年来，通过对0-薇締的结构进行化学修饰合成具有生物活 性的化合物已成为林产化学和有机合成化学的研究热点之一。 众多研究者对0-薇締开展了大量的研究，由其合成的诺h醇、氨化诺h醇及其 離类、醋类、缩醒类等衍生物对多种昆虫具有较好的拒食活性（昆虫知识，2007,44化）； 863-867)或较好的驱避活性（江西农业大学学报（自然科学版），2008, 30(8) ;586-591)。 近年又合成了氨化诺h酸及其酷胺类化合物，不同种类的初步活性测定表明，该些化合物 具有一定的生理活性。为了对0-薇締衍生物进行更加深入的活性筛选及其相关研究，有 必要增加此类化合物的品种和数量。因此，本专利公开了一种合成烷基氨化诺h基胺及其 己（丙）酷化化合物的方法。目前，尚没有所述的5种烷基氨化诺h基胺及其己（丙）酷化化合物的合成方法。 因此，本专利探究了所述的5种仲胺及其5种己酷化和5种丙酷化化合物的合成方法，并确 定了通用的合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种合成烷基氨化诺h基胺及其己（丙）酷化化合物的方 法，即W氨化诺h基氯为原料，分别与不同的有机胺反应，合成得到了 5种烷基氨化诺h基 胺（仲胺），所得仲胺再分别与己酷氯（丙酸酢）进行N-酷化反应，又分别合成得到了 5种 N-烷基-N-氨化诺h基己酷胺和5种N-烷基-N-氨化诺h基丙酷胺类化合物。 化学反应式如下；【主权项】1. 一种合成烷基氢化诺卜基胺及其乙（丙）酰化化合物的方法，该合成方法其特点 是： 1) 以氢化诺卜基氯（1)为原料，在有机溶剂无水乙醇中，分别与不同的伯胺按一定物 料比投料于水热合成反应釜中，密封后置于加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化， 合成得到了 5种烷基氢化诺卜基胺类化合物； 2) 分别以合成的5种烷基氢化诺卜基胺为原料，常温常压下，在有机溶剂中，与乙酰 氯、三乙胺按一定物料比投料于锥形瓶中，进行N-酰化反应，合成得到了 5种N-烷基-N-氢 化诺卜基乙酰胺类化合物。 3) 分别以合成的5种烷基氢化诺卜基胺为原料，常压下，在脱酸剂中，与丙酸酐按一定 物料比投料于三口烧瓶中，加热进行N-酰化反应，合成得到了 5种N-烷基-N-氢化诺卜基 丙酰胺类化合物。 其反应如下式所示：2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述伯胺为下述之一，甲胺、乙胺、正丙胺、 异丙胺、正丁胺。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：以所述氢化诺卜基氯（1)为原料，在有机溶 剂无水乙醇中，分别与权利要求2中所述5种伯胺按物料比为: 1. 6~2. 2 (mol/mol)投 料，在水热合成反应釜中进行反应，反应温度为80~120°C，反应时间为；10~24h，反应后 产物经纯化，合成得到了 5种烷基氢化诺卜基胺类化合物（2a~2e)。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：常温常压下，在有机溶剂1，2_二氯乙烷 中，以权利要求3所述合成化合物、乙酰氯、三乙胺，按物料比为：1 : 1.0~1.4 : 1.0~ I. 4(mol/mol/mol)投料进行反应，反应时间为：0. 5~lh，反应后产物经纯化，合成得到了 5 种N-烷基-N-氢化诺卜基乙酰胺类化合物（3a~3e)。5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：在脱酸剂正庚烷中，分别以权利要求3所述 合成化合物和丙酸酐为物料投料，物料比为：1 : 1.0~1.4 (mol/mol)，反应温度为：80~ l〇〇°C，反应后产物经纯化，合成得到了 5种N-烷基-N-氢化诺卜基丙酰胺类化合物（4a~ 4e) 〇6. 如权利要求1所述合成烷基氢化诺卜基胺及其乙（丙）酰化化合物的方法，其合成 方法步骤特征如下： (1) 以氢化诺卜基氯⑴为原料，分别与甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺在水热合 成反应釜中进行反应，合成得到5种烷基氢化诺卜基胺（2a~2e)类化合物。 (2) 以烷基氢化诺卜基胺（2a~2e)类化合物为原料，分别与乙酰氯反应，又合成得到 了 5种N-烷基-N-氢化诺卜基乙酰胺（3a~3e)类化合物。 (3)以烷基氢化诺卜基胺（2a~2e)类化合物为原料，分别与丙酸酐反应，又合成得到 了 5种N-烷基-N-氢化诺卜基丙酰胺（4a~4e)类化合物。【专利摘要】，其特点是：1)以氢化诺卜基氯为原料，在有机溶剂中，分别与不同的伯胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中，密封后置于加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化，合成得到了5种烷基氢化诺卜基胺类化合物；2)分别以合成的5种烷基氢化诺卜基胺为原料，常温常压下，在有机溶剂中，与乙酰氯、三乙胺按一定物料比投料于锥形瓶中，进行N-酰化反应，合成得到了5种N-烷基-N-氢化诺卜基乙酰胺类化合物。3)分别以合成的5种烷基氢化诺卜基胺为原料，常压下，在脱酸剂中，与丙酸酐按一定物料比投料于三口烧瓶中，加热进行N-酰化反应，合成得到了5种N-烷基-N-氢化诺卜基丙酰胺类化合物。本专利技术工艺简单、易控制、操作安全，污染少，得率优良，纯度高，具有广泛的应用前景。【IPC分类】C07C233-05, C07C231-02【公开号】CN104829480【申请号】CN201510136530【专利技术人】陈金珠, 肖转泉, 王宗德, 范国荣, 陈尚钘, 王鹏 【申请人】江西农业大学【公开日】2015年8月12日【申请日】2015年3月23日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成烷基氢化诺卜基胺及其乙(丙)酰化化合物的方法，该合成方法其特点是：1)以氢化诺卜基氯(1)为原料，在有机溶剂无水乙醇中，分别与不同的伯胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中，密封后置于加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化，合成得到了5种烷基氢化诺卜基胺类化合物；2)分别以合成的5种烷基氢化诺卜基胺为原料，常温常压下，在有机溶剂中，与乙酰氯、三乙胺按一定物料比投料于锥形瓶中，进行N‑酰化反应，合成得到了5种N‑烷基‑N‑氢化诺卜基乙酰胺类化合物。3)分别以合成的5种烷基氢化诺卜基胺为原料，常压下，在脱酸剂中，与丙酸酐按一定物料比投料于三口烧瓶中，加热进行N‑酰化反应，合成得到了5种N‑烷基‑N‑氢化诺卜基丙酰胺类化合物。其反应如下式所示：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈金珠，肖转泉，王宗德，范国荣，陈尚钘，王鹏，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。