一种稀土热稳定剂的制备方法技术

一种稀土热稳定剂的制备方法，属于材料制备领域。包括如下步骤：称取羧酸、硝酸稀土盐和氢氧化钠，将羧酸、硝酸稀土盐分别用适量的无水乙醇和蒸馏水溶解，一次性加入烧瓶中，组装回流水浴加热装置，进行搅拌；然后将氢氧化钠溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢滴加到混合溶液中，滴加完毕后继续反应半小时；反应结束后真空抽滤，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，得白色或近白色粉末即为产品。通过对制备原料与工艺的有效改进，使得制备的热稳定剂具有了优异的热稳定性，且与其它热稳定剂有广泛的协同作用，能够有效地提高PVC热稳定性能和加工性能，本发明专利技术所述的稀土热稳定剂的制备方法操作简单，原料价格低，节省成本，具有极大的市场推广价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及。
技术介绍
随着科技的不断发展，越来越多的新材料出现并被应用到生活中，同时伴随着各种新的工艺的出现，热稳定剂是一种可以防止或减少聚氯乙烯(PVC)树脂在加工过程中因受热而发生交联或降解，延长其制品使用寿命的重要添加剂。我国市场目前使用量较大的热稳定剂有铅盐类、金属皂类及有机锡类。铅盐类成本低且效果好，但因其毒性已在一些PVC制品中被逐渐禁止使用；金属皂类如硬脂酸锌单独使用易发生“锌烧”现象；有机锡类则价格偏高的问题，在一定程度上影响了相关行业的发展。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供。，其特征在于包括如下步骤: (O按物质的量比1:1:3称取羧酸、硝酸稀土盐和氢氧化钠； (2)将羧酸、硝酸稀土盐分别用适量的无水乙醇和蒸馏水溶解，一次性加入三颈烧瓶中，组装回流水浴加热装置，开动电动搅拌； (3)然后将氢氧化钠溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢滴加到混合溶液中，滴加完毕后继续反应半小时； (4)反应结束后产物真空抽滤，用热的无水乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，得白色或近白色粉末即为产品。本专利技术所述的，其特征在于步骤(2)中所述水浴温度为80°C。本专利技术所述的，其特征在于步骤(I)中所述硝酸稀土盐包括硝酸镧、硝酸铈和硝酸钕。本专利技术所述的，其特征在于步骤(4)中所述蒸饱水的洗涤次数为4次。本专利技术所述的，通过对制备原料与工艺的有效改进，使得制备的热稳定剂具有了优异的热稳定性以及促进熔融、偶联、内增塑、增韧等功能，且与其它热稳定剂如多元醇、水滑石等存在较为广泛的协同作用，复配后能够有效地提高PVC热稳定性能和加工性能，本专利技术所述的稀土热稳定剂的制备方法操作简单，原料价格低廉，节省了成本，具有极大的市场推广价值。【具体实施方式】，包括如下步骤: (O按物质的量比1:1:3称取羧酸、硝酸稀土盐和氢氧化钠； (2)将羧酸、硝酸稀土盐分别用适量的无水乙醇和蒸馏水溶解，一次性加入三颈烧瓶中，组装回流水浴加热装置，开动电动搅拌； (3)然后将氢氧化钠溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢滴加到混合溶液中，滴加完毕后继续反应半小时； (4)反应结束后产物真空抽滤，用热的无水乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，得白色或近白色粉末即为产品。本专利技术所述的，步骤(2)中所述水浴温度为80°C。步骤(I)中所述硝酸稀土盐包括硝酸镧、硝酸铈和硝酸钕。步骤(4)中所述蒸馏水的洗涤次数为4次。将羧酸稀土盐与硬脂酸钙/锌、季戊四醇、水滑石、β - 二酮按一定质量比进行二元或多元混配，加入到PVC中，利用刚果红法考察协同作用，筛选出稳定性能最佳的复合热稳定剂的配方。然后按最佳配方将物料在转矩流变仪上测试加工性能；在开放式混炼机上混炼10 min，平板压片机上压成5mm的板材，利用万能制样机制备所需的样条，测试力学性能。100份PVC中添加5份羧酸镧时可使静态热稳定时间达到23min，试样颜色为黄色，相对于PVC空白样(3.5 min)，热稳定时间和着色性都有了较好的改善。羧酸镧属于有机稀土类热稳定剂，根据软硬酸碱原则，强酸稀土离子Re+与PVC链段中不稳定的强碱氯离子Cl —之间存在很强的配位作用，可有效地抑制活泼氯脱除HCl反应；另外，合适的有机阴离子基团可替换PVC大分子上的烯丙基氯原子，消除降解弱点，达到热稳定效果。将羧酸镧分别与季戊四醇、硬脂酸锌/钙、水滑石和β - 二酮在质量比均为1:1时(共5份)进行二元混配。可以看到羧酸镧与水滑石、硬脂酸锌协同作用较差，热稳定时间为14，18 min，均小于羧酸镧单独存在的时间，且硬脂酸锌出现严重的“锌烧”现象；羧酸镧与硬脂酸钙、β -二酮、季戊四醇存在较好的协同作用，热稳定时间分别为28，30，37 min，其中季戊四醇抑制初期着色性能力突出，试样约10 min开始着色为浅黄色，30 min变为黄色，70 min为棕黄色。根据以上实验结果，确定羧酸镧与季戊四醇、β - 二酮、硬脂酸钙进行多元复配，以提高PVC热稳定时间及改善着色性。稀土复合热稳定剂能更好地促进PVC的塑化，可能是稀土元素与PVC分子中的氯原子之间强的配位作用可使剪切力的传递得到加强，从而能促进PVC快速凝胶化；最大扭矩和动态热稳定时间与铅盐体系相当，平衡扭矩较高，而平衡扭矩温度较低。稀土元素具有众多的空轨道和较大的离子半径，可与PVC配方中的无机物和有机物形成多样化的配合物或螯合物，增加了分子间的相互作用力，物理缠结点增多，各组分间相容性增强，以致提高了材料的强度和韧性。【主权项】1.，其特征在于包括如下步骤: (1)按物质的量比1:1:3称取羧酸、硝酸稀土盐和氢氧化钠； (2)将羧酸、硝酸稀土盐分别用适量的无水乙醇和蒸馏水溶解，一次性加入三颈烧瓶中，组装回流水浴加热装置，开动电动搅拌； (3)然后将氢氧化钠溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢滴加到混合溶液中，滴加完毕后继续反应半小时； (4)反应结束后产物真空抽滤，用热的无水乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，得白色或近白色粉末即为产品。2.如权利要求1所述的，其特征在于步骤(2)中所述水浴温度为80 °C。3.如权利要求1所述的，其特征在于步骤(I)中所述硝酸稀土盐包括硝酸镧、硝酸铈和硝酸钕。4.如权利要求1所述的，其特征在于步骤(4)中所述蒸馏水的洗涤次数为4次。【专利摘要】，属于材料制备领域。包括如下步骤：称取羧酸、硝酸稀土盐和氢氧化钠，将羧酸、硝酸稀土盐分别用适量的无水乙醇和蒸馏水溶解，一次性加入烧瓶中，组装回流水浴加热装置，进行搅拌；然后将氢氧化钠溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢滴加到混合溶液中，滴加完毕后继续反应半小时；反应结束后真空抽滤，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，得白色或近白色粉末即为产品。通过对制备原料与工艺的有效改进，使得制备的热稳定剂具有了优异的热稳定性，且与其它热稳定剂有广泛的协同作用，能够有效地提高PVC热稳定性能和加工性能，本专利技术所述的稀土热稳定剂的制备方法操作简单，原料价格低，节省成本，具有极大的市场推广价值。【IPC分类】C08L27-06, C08K5-098【公开号】CN104829961【申请号】CN201410744121【专利技术人】周贤明 【申请人】周贤明【公开日】2015年8月12日【申请日】2014年12月9日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土热稳定剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）按物质的量比1:1:3 称取羧酸、硝酸稀土盐和氢氧化钠；（2）将羧酸、硝酸稀土盐分别用适量的无水乙醇和蒸馏水溶解，一次性加入三颈烧瓶中，组装回流水浴加热装置，开动电动搅拌；（3）然后将氢氧化钠溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢滴加到混合溶液中，滴加完毕后继续反应半小时；（4）反应结束后产物真空抽滤，用热的无水乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，得白色或近白色粉末即为产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周贤明，
申请(专利权)人：周贤明，
类型：发明
国别省市：陕西;61