快速检测单壁碳纳米管长度分布的方法技术

快速检测单壁碳纳米管长度分布的方法，该方法按如下步骤进行：a、准备不同长度的样本；b、使用AFM去测量这些样本的长度，以做参考；c、测量不同长度样本的吸收光谱；d、利用化学计量学方法计算，建立数学模型；e、重建长度分布曲线。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，尤其是涉及一种。
技术介绍
单壁碳纳米管是由单层石墨烯卷曲而成的。单壁碳纳米管的长度可以影响其电 学和光学性质，也影响其分离效率和得到的样本纯度。所以，长度分离是非常重要的。然 而，目前的合成方法还不能确保单壁碳纳米管结构与性质的单一性。近年来，人们采用很多 分离技术来获得不同长度的单壁碳纳米管，包括尺寸排除色谱法，凝胶电泳法，毛细管电泳 法，场流分级法和密度梯度离心法（DGU)。DGU方法的优势来源于其操作参数的可控性和可 量产，这是因为我们可以轻易调节单壁碳纳米管和密度梯度介质的密度使其产生不同的分 离选择性。目前为止，没有一种分离方法可以得到单一长度的样本，所以我们需要精确地确 定分离样本的长度分布。人们常用透射电子显微镜（TEM)和原子力显微镜（AFM)来量化单 壁碳纳米管的长度分布。在微观研宄中，分散好的单壁碳纳米管溶液沉积到基板上，然后测 量数百根的碳管以获得具有统计学意义的数据。TEM和AFM的样本准备过程需要投入大量 的时间和人力，特别是，只有一小部分的样本可以被检测，这也加大了产生误差的概率。人 们也采用动态光散射OLS)来量化单壁碳纳米管的长度，在DLS的计算过程中，人们假设单 壁碳纳米管是薄且刚性的长棒。但由于单壁碳纳米管具有大长径比（100-10000)和良好的 机械柔韧性，在溶液中单壁碳纳米管会卷曲，从而导致长度预测的不准确性。在2008年， 美国的一个研宄组发现单壁碳纳米管的吸收强度是与长度有关的，并且根据他们的实验结 果，提出了相关的公式，通过这个公式我们可以计算单壁碳纳米管的长度，但是它只能预测 样本的平均长度，并且只对特定批次的样本有效。
技术实现思路
为了克服上述技术问题，本专利技术提供了一种快速检测单壁碳纳米管长度分布的方 法，本专利技术将吸收光谱与多变量的化学计量学校正方法结合起来，对单壁碳纳米管的长度 分布有着优异的预测结果，并且这种方法适用于所有长度和类型的碳纳米管，使人们能直 接通过吸收光谱，快速得到所测样本的长度分布曲线，采用的技术方案如下： ，该方法按如下步骤进行： a、准备不同长度的样本； b、使用AFM去测量这些样本的长度，以做参考； c、测量不同长度样本的吸收光谱；d、利用化学计量学方法计算，建立数学模型；e、重建长度分布曲线。 进一步的，所述单壁碳纳米管样本由DGU方法制备，所采用的密度梯度介质溶液 由体积百分比60%的碘克沙醇和适量的2wt%脱氧胆酸钠溶液或单壁碳纳米管的溶液构 成，将置有上述密度介质溶液的离心管在24, 600g，5°C的条件下高速离心94小时，随后，离 心管中的悬浮液被提取了 10层/mL。 进一步的，所述化学计量学方法包括偏最小二乘算法、扩展反向信号校正算法和 高斯过程回归算法。 本本专利技术将吸收光谱与多变量的化学计量学校正方法结合起来，对单壁碳纳米管 的长度分布有着优异的预测结果，并且这种方法适用于所有长度和类型的碳纳米管，使人 们能直接通过吸收光谱，快速得到所测样本的长度分布曲线，对任意长度与手性的单壁碳 纳米管的长度分布有着优异的预测结果。【附图说明】图1为快速检测单壁碳纳米管长度分布的流程图。 图2为LOO-CV校正结果。【具体实施方式】 结合图1具体实施例为： 选用单壁碳纳米管选择（7,6)手性的单壁碳纳米管（Sigma-AIdrich，batch number94496KJ)，D⑶方法的具体步骤为：将8,10,12mg的单壁碳纳米管分别分散在10ml 的2wt%脱氧胆酸钠（DOC)中。冰浴中超声1小时，在53, 000g下高速离心1小时。将得到 的上层溶液作为DGU分离的起始溶液。密度梯度由碘克沙醇（60% (w/v)，Sigma)和适量的 2wt%D0C溶液或单壁碳纳米管的溶液构成。从上至下依次为0. 5mLof40%碘克沙醇，0. 5mL of30%碘克沙醇，0. 8mLof20%碘克沙醇（含有0. 267mL单壁碳纳米管溶液，和8. 2mL of18%碘克沙醇）。接着以24, 600g，5°C在离心机中高速离心94小时。随后，离心管中 的悬浮液被提取了 10层（lmLeach)。将得到的不同长度的样本用AFM和紫外-近红外吸 收光谱检测，得到的结果用于各种化学计量学的计算。采用留一交叉验证（Ieave-one-out cross-validation(L00-CV))方法来评价不同化学计量学的预测结果。结果发现：如图2所 示，GPR和EISC这两种化学计量学方法对单壁碳纳米管的长度分布有着优异的预测结果。 校正结果如下表：【主权项】1. ，该方法按如下步骤进行： a、 准备不同长度的样本； b、 使用AFM去测量这些样本的长度，以做参考； c、 测量不同长度样本的吸收光谱； d、 利用化学计量学方法计算，建立数学模型； e、 重建长度分布曲线。2. 如权利要求1所述的，其特征是所述单壁碳 纳米管样本由DGU方法制备，所采用的密度梯度介质溶液由体积百分比60%的碘克沙醇和 适量的2wt%脱氧胆酸钠溶液或单壁碳纳米管的溶液构成，将置有上述密度介质溶液的离 心管在24, 600g，5°C的条件下高速离心94小时，随后，离心管中的悬浮液被提取了 10层/ mLo3. 如权利要求1或2所述的，其特征是所述化 学计量学方法包括偏最小二乘算法、扩展反向信号校正算法和高斯过程回归算法。【专利摘要】，该方法按如下步骤进行：a、准备不同长度的样本；b、使用AFM去测量这些样本的长度，以做参考；c、测量不同长度样本的吸收光谱；d、利用化学计量学方法计算，建立数学模型；e、重建长度分布曲线。【IPC分类】G01N21-31【公开号】CN104819943【申请号】CN201510210249【专利技术人】司荣美, 刘彩风 【申请人】天津宝兴威科技有限公司【公开日】2015年8月5日【申请日】2015年4月24日本文档来自技高网...

【技术保护点】
快速检测单壁碳纳米管长度分布的方法，该方法按如下步骤进行：a、准备不同长度的样本；b、使用AFM去测量这些样本的长度，以做参考；c、测量不同长度样本的吸收光谱；d、利用化学计量学方法计算，建立数学模型；e、重建长度分布曲线。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：司荣美，刘彩风，
申请(专利权)人：天津宝兴威科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12