一种光氯化法制备氯甲基氯硅烷的方法技术

一种光氯化法制备氯甲基氯硅烷的方法，采用氯气与甲基氯硅烷反应，同时以光照作为反应条件的方法生产氯甲基氯硅烷，本发明专利技术经济性好、反应条件易于控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工制品的生产方法，尤其指。
技术介绍
多晶硅的生产中，原料三氯氢硅中含有部分一甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷等杂质，这些杂质进入还原炉中，会被氢气进行还原，在多晶硅棒上以含碳杂质的形式进行沉积，从而影响了多晶硅的产品质量。现有技术中为了保证还原炉中多晶硅产品的质量，必须将原料中的这类杂质进行去除，现有生产工艺中对该杂质的去除一般是采用精馏提纯法，将甲基氯硅烷类的杂质提出后，由于甲基氯硅烷这类物质应用范围小，纯度不易控制，一般都是将此类杂质进行淋洗处理，需要使用液碱，大大增加了生产成本，对环境也会造成一定的污染。将甲基氯硅烷提取出后，一般再次加工得到氯甲基氯硅烷，作为多晶硅生产中的下游产品进行销售，增加了产品的附加值。将甲基氯硅烷制成氯甲基氯硅烷一般有热氯化法和硫酰氯氯化法。热氯化法主要采用气相氯化，选择氯气作为氯化剂，将甲基氯硅烷通入反应器中，加热至300-400°C，通入一定比例氯气进行反应，反应所得产物为氯甲基氯硅烷及未反应的甲基氯硅烷，进行提纯精馏后得到目标物质氯甲基氯硅烷。此种方法副产物含量低，但转化率仅能达到70%左右，且工艺设备复杂，工艺条件不易控制，不适宜大量应用与生产。硫酰氯氯化法采用低温时具有较大分解能力的偶氮二异丁腈，作为自由基引发剂，甲基氯硅烷在沸点下与Cl2 SO发生取代反应，从而制取氯甲基氯硅烷，该法反应简单，可操作性强，但相比采用氯气作为反应剂，成本过高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中制备氯甲基氯硅烷方法中存在的成本过高、工艺设备复杂、不易大量生产的问题，提供一种经济性好、反应条件易于控制的光氯化法制备氯甲基氯硅烷的方法。为实现以上目的，本专利技术的技术解决方案是:，包括以下步骤: 1)将氯气通入盛装有甲基氯硅烷液体的容器中，使氯气与甲基氯硅烷进行反应，氯气与甲基氯硅烷的重量比在3:12500至8:12500之间； 2)在步骤I氯气通入容器中与甲基氯硅烷进行反应时，在容器外架设光源进行1.5-3小时的光照； 3)关闭光源，对容器内得到的产物进行提纯分离，得到氯甲基氯硅烷。所述步骤I)中的容器的材质与采用光源相对应，使得光源产生的光能透射进入容器内。所述步骤2)中的光源为波长为365nm、0.44kw的紫外光灯进行照射。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为: 采用光氯化法进行甲基氯硅烷的氯代反应极为有效，氯代反应转化率可达到50%-98%以上，且反应进行的条件易于控制，不会引进新的杂质，可以有效的以较为经济的方式进行工业规模的生产。【具体实施方式】以下对本专利技术作进一步详细的说明: ，包括以下步骤: 1)将氯气通入盛装有甲基氯硅烷液体的容器中，使氯气与甲基氯硅烷进行反应，氯气与甲基氯硅烷的重量比在3:12500至8:12500之间； 2)在步骤I氯气通入容器中与甲基氯硅烷进行反应时，在容器外架设光源进行1.5-3小时的光照； 3)关闭光源，对容器内得到的产物进行提纯分离，得到氯甲基氯硅烷。所述步骤I)中的容器的材质与采用光源相对应，使得光源产生的光能透射进入容器内。所述步骤2)中的光源为波长为365nm、0.44kw的紫外光灯进行照射。下面结合实施例对本专利技术做详细的说明。实施案例1: 向反应容器中压入粗甲基氯硅烷原料(主含量95%) 200KG，向反应容器中通入氯气20L，由于标况下，氯气的密度为3.17g/L，此时氯气与甲基氯硅烷的重量比为4:12500，在紫外光灯下光照2小时，优选波长为365nm、0.44kw的紫外光灯进行照射，容器的材质采用该紫外光能透射进入的。关闭光源，停止光照。对产品采出进行组分分析，氯甲基氯硅烷主含量为85%，进入下一步提纯分离后，氯甲基氯硅烷主含量可达到98%以上，完全满足生产需要。实施案例2: 向反应容器中压入粗甲基氯硅烷原料(主含量95%) 200公斤，向反应容器中通入氯气30L，由于标况下，氯气的密度为3.17g/L，此时氯气与甲基氯硅烷的重量比为6:12500，在紫外光灯下光照2小时30分，优选波长为365nm、0.44kw的紫外光灯进行照射，容器的材质采用该紫外光能透射进入的。关闭光源，停止光照。对产品采出进行组分分析，氯甲基氯硅烷主含量为90%，进入下一步提纯分离后，氯甲基氯硅烷主含量可达到98%以上，完全满足生产需要。采用光氯化法进行甲基氯硅烷的氯代反应极为有效，氯代反应转化率可达到50%-98%以上，且反应进行的条件易于控制，不会引进新的杂质，可以有效的以较为经济的方式进行工业规模的生产。本专利技术经济性好、反应条件易于控制。【主权项】1.，包括以下步骤: I)将氯气通入盛装有甲基氯硅烷液体的容器中，使氯气与甲基氯硅烷进行反应，氯气与甲基氯硅烷的重量比在3:12500至8:12500之间； 2)在步骤I氯气通入容器中与甲基氯硅烷进行反应时，在容器外架设光源进行1.5-3小时的光照； 3)关闭光源，对容器内得到的产物进行提纯分离，得到氯甲基氯硅烷。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤I)中的容器的材质与采用光源相对应，使得光源产生的光能透射进入容器内。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤2)中的光源为波长为365nm、0.44kw的紫外光灯进行照射。【专利摘要】，采用氯气与甲基氯硅烷反应，同时以光照作为反应条件的方法生产氯甲基氯硅烷，本专利技术经济性好、反应条件易于控制。【IPC分类】C07F7-12【公开号】CN104804031【申请号】CN201510160422【专利技术人】汪应军, 张小玲, 黄娣 【申请人】湖北晶星科技股份有限公司【公开日】2015年7月29日【申请日】2015年4月8日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光氯化法制备氯甲基氯硅烷的方法，包括以下步骤：1）将氯气通入盛装有甲基氯硅烷液体的容器中，使氯气与甲基氯硅烷进行反应，氯气与甲基氯硅烷的重量比在3:12500至8:12500之间； 2）在步骤1氯气通入容器中与甲基氯硅烷进行反应时，在容器外架设光源进行1.5‑3小时的光照； 3）关闭光源，对容器内得到的产物进行提纯分离，得到氯甲基氯硅烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汪应军，张小玲，黄娣，
申请(专利权)人：湖北晶星科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42