锰铁中锰含量的快速分析方法技术

本发明专利技术涉及一种锰铁中锰含量的快速分析方法，包括：采用的标准样品中锰的含量与试样中锰的含量差值在±5%之间；试样和标准样品加入高氯酸、磷酸混酸加热溶解，高氯酸和磷酸体积比为1:8~10；溶解后继续加热到冒高氯酸烟，等高氯酸烟冒完，液面开始冒磷酸烟时停止加热，要求高氯酸烟冒完后到停止加热在15秒内完成；等待溶液冷却后滴定测定锰含量。与现有技术相比，本发明专利技术方法简单、操作方便，观察容易，终点判断准，重现性好，数据准确，分析效率高，节省了大量的时间和化学试剂，更容易被操作人员所接受。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于元素分析领域，具体涉及一种。
技术介绍
锰铁在炼钢行业中用作脱氧剂和合金添加剂，是用量最多的铁合金。炼钢过程中 对添加的锰铁含量有着严格的规定，其中锰元素是钢产品五大主要元素之一，含量高低直 接影响着整个钢种出炉的性能。因而准确测定锰铁中的锰含量，无论对提高分析检测技术， 还是提高产品质量，增加经济效益都有非常重要的意义。 锰铁目前一般使用电炉或者高炉冶炼，炉前分析要求非常快速的分析手段和较为 准确的炉前结果，以便快速系统化的生产。 目前锰铁中锰含量的测定主要有以下方法：1)参考GB/T 5686. 1-2008锰铁、锰 硅合金、氮化锰铁和金属锰含量的测定。此方法一般选用的是方法二和方法三硝酸铵或者 高氯酸氧化、硫酸亚铁铵滴定的操作。从国标的描述和计算过程来看异常繁琐，因为硫酸亚 铁铵的浓度易改变，需要每天都标定，标定过程对操作员要求比较高。还需要滴定空白，耗 费大量时间，不能满足炉前分析快速化的需要。并且溶样过程需要过量使用高氯酸、硝酸、 磷酸等危险物，可能对不熟练的操作人员造成伤害。2)利用XRF荧光光谱分析。此方法需要 锰铁有一个光滑的平面来进行分析，但是锰铁产品一般都是极易破碎，很难形成光滑平面， 需要先制成粉末，然后用压机压成薄饼来扫描，准确度不是很高，只能大致知道含量。XRF荧 光光谱仪虽然分析速度快，但是设备非常昂贵，并且在使用过程中可能产生X射线伤害操 作人员。
技术实现思路
为解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种操作步骤更简单、分析效率更高 的锰铁中锰的快速分析方法。 本专利技术的技术方案为：一种，包括：采用的标准样 品中锰的含量与试样中锰的含量差值在±5%之间；试样和标准样品加入高氯酸、磷酸混酸 加热溶解，高氯酸和磷酸体积比为1:8~10 ;溶解后继续加热到冒高氯酸烟，等高氯酸烟冒 完，液面开始冒磷酸烟时停止加热，要求高氯酸烟冒完后到停止加热在15秒内完成；等待 溶液冷却后滴定测定锰含量。 所述试样先制成粉状，然后过100目筛。 所述标准样品为锰铁标准物质或高纯电解锰片。 所述试样和标准样品称样量为0. 1~0. 3g。 所述试样和标准样品先加少量蒸馏水湿润，然后加入高氯酸、磷酸混酸。 所述高氯酸、磷酸混酸加入18~25ml。 所述冷却是等待溶液冷却到约70°C，加入一定量的蒸馏水，冷却到室温后再滴定。 所述滴定采用硫酸亚铁铵滴定，N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂。 本专利技术有下述有益效果： 1) 使用跟样品含量相近的锰铁标准物质来标定硫酸亚铁铵滴定溶液的浓度(试样值越 接近标样标定值，检测结果置信度越高)，减少了系统误差和大量的劳动时间、化学试剂，方 便操作人员掌握分析方法； 2) 溶样混酸为高氯酸：磷酸=1:8~10,减少了硝酸和高氯酸的用量，节省了化学试剂， 少量高氯酸和大量磷酸混合溶样相对于GB/T5686. 1-2008更快速更安全； 3) 试样冒烟取下时机为高氯酸烟刚冒完，磷酸烟刚起的瞬间，使得分析结果更准确。 与现有技术相比，本专利技术方法简单、操作方便，观察容易，终点判断准，重现性好， 数据准确，分析效率高，节省了大量的时间和化学试剂，更容易被操作人员所接受。【具体实施方式】 本专利技术的锰铁中锰含量快速分析方法包括以下步骤： 1) 试样准备：试样先用制样机制成粉状，然后通过100目的标准筛，留取筛下物称量 0.2g (精确至 0· OOOlg); 2) 标样准备：选取跟样品锰含量相差不远(含量差±5%内）的粉状锰铁标准物质（也可 以采用高纯电解锰片)，称量〇.2g (精确至0.0 OOlg); 3) 硫酸亚铁铵标准滴定溶液准备：称取60g分析纯（NH4)2Fe(SO4) 2 · 6H20,用体积比1 : 20的硫酸溶液溶解并定容到1000 ml ; 4) 试样溶解：将称量后的样品和标准样品放入250ml锥形瓶，加少量蒸馏水湿润，然后 加入高氯酸-磷酸混酸(高氯酸：磷酸体积比1:9) 20ml，在电热板上加热熔解； 5) 冒烟操作：试样溶解后继续加热到冒高氯酸烟，等待高氯酸烟刚冒完，液面平静开始 冒磷酸烟的时候取下锥形瓶，（取下锥形瓶的时机要求在高氯酸烟冒完后的15秒内）； 6) 等待锥形瓶中的溶液冷却到大约70°C ( ±5°C)，加入80ml蒸馏水，边摇边流水冷却 到室温； 7) 滴定：试样溶液和锰铁标准物质溶液分别用硫酸亚铁铵溶液滴定至浅红色，滴加 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，摇匀后继续滴定至溶液亮黄色即为终点，记录各自消耗的硫 酸亚铁铵溶液的体积（ml)。 本专利技术最关键的操作是第5步的冒烟操作，下面进行详细的说明。 根据现有技术，高氯酸冒烟是根据物理化学原理，在HClOdPH2O的二相平衡图上， 476K为最高蒸发温度，此时含72%HC10 4含量不再变动，温度不再变动。实际测得结果正是 如此，一直到高氯酸全部赶尽为止。 磷酸冒烟比较复杂，可能是随着磷酸中水分的减少，沸点逐渐升高，磷酸脱水能逐 步的生成焦磷酸（H 4P2O7)和偏磷酸（ΗΡ03)。 本专利技术中冒H3PO4烟就是以见到液面冒烟为准，此时温度为486K左右。所以这里的 冒烟实际上是作为一种锰氧化时的温度标志，冒烟时间太长，生成焦磷酸盐(如焦磷酸锰） 后不再溶解，致使结果偏低；温度太低，锰的氧化不完全，同样使结果偏低。 完成第7步的滴定后进彳丁相关计算： 硫酸亚铁铵溶液浓度的计算：【主权项】1. 一种，其特征在于包括： 采用的标准样品中锰的含量与试样中锰的含量差值在±5%之间； 试样和标准样品加入高氯酸、磷酸混酸加热溶解，高氯酸和磷酸体积比为1:8~10 ; 溶解后继续加热到冒高氯酸烟，等高氯酸烟冒完，液面开始冒磷酸烟时停止加热，要求 尚氣酸烟冒完后到停止加热在15秒内完成； 等待溶液冷却后滴定测定锰含量。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于试样先制成粉 状，然后过100目筛。3. 根据权利要求1或2所述的，其特征在于所述标准样 品为猛铁标准物质或尚纯电解猛片。4. 根据权利要求3所述的，其特征在于试样和标准样品 称样量为〇? l~〇. 3g。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于试样和标准样品 先加少量蒸馏水湿润，然后加入高氯酸、磷酸混酸。6. 根据权利要求1或5所述的，其特征在于高氯酸、磷酸 混酸加入18~25ml。7. 根据权利要求1所述的，其特征在于等待溶液冷却到 约70°C，加入一定量的蒸馏水，冷却到室温后再滴定。8. 根据权利要求1或7所述的，其特征在于采用硫酸亚 铁铵滴定，N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂。【专利摘要】本专利技术涉及一种，包括：采用的标准样品中锰的含量与试样中锰的含量差值在±5%之间；试样和标准样品加入高氯酸、磷酸混酸加热溶解，高氯酸和磷酸体积比为1:8~10；溶解后继续加热到冒高氯酸烟，等高氯酸烟冒完，液面开始冒磷酸烟时停止加热，要求高氯酸烟冒完后到停止加热在15秒内完成；等待溶液冷却后滴定测定锰含量。与现有技术相比，本专利技术方法简单、操作方便，观察容易，终点判断准，重现性好，数据准确，分析效率高，节省了大量的时间和化学试剂，更容易被操作人员所接受。【IPC分类】G01N21-78【公开号】CN104807813【申请号】CN20151023本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锰铁中锰含量的快速分析方法，其特征在于包括：     采用的标准样品中锰的含量与试样中锰的含量差值在±5%之间；试样和标准样品加入高氯酸、磷酸混酸加热溶解，高氯酸和磷酸体积比为1:8~10；溶解后继续加热到冒高氯酸烟，等高氯酸烟冒完，液面开始冒磷酸烟时停止加热，要求高氯酸烟冒完后到停止加热在15秒内完成；等待溶液冷却后滴定测定锰含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖志红，
申请(专利权)人：湖南瑞铨冶金有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43