【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药化学合成
,具体涉及一种以碳酸酯合成吡蚜酮中间体噁 二唑酮的方法。
技术介绍
吡蚜酮属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂,是全新的非杀生性杀虫剂,最早由瑞士汽 巴嘉基公司于1988年开发,该产品对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果。 利用电穿透图(EPG )技术进行研宄表明,无论是点滴、饲喂或注射试验,只要蚜虫或飞虱一 接触到吡蚜酮立即产生口针阻塞效应,立刻停止取食,并最终饥饿致死,而且此过程是不可 逆转的。吡呀酮没有击倒活性,不对昆虫产生直接毒性,因此,吡蚜酮具有优异的阻断昆虫 传毒功能。吡蚜酮药剂杀虫谱广,具有卓越的内吸渗透作用,并在很低的剂量即显示了很高 的杀虫活性,并对作物、人畜和环境又十分安全,该农药有望成为世界性的大型农药。 噁二唑酮,结构式如式(I ),【主权项】1. ,所述噁二唑酮化学名称为5-甲 基-1,3,4-噁二唑-2-(311)-酮,045 :3069-67-8,其结构式如式(1): 其特征在于包括如下步骤,1) 、以乙酸酯和水合肼为原料,低温下滴加进行反应,滴加完毕升温保温反应,然后常 减压回收副产物醇和水就得到中间体乙酰肼; 2) 、在有机溶剂和催化剂存在下,乙酰肼和碳酸酯在一定条件下发生闭环反应生成噁 二唑酮,经脱溶剂、冷冻降温、结晶、过滤、干燥得到噁二唑酮产品,所述碳酸酯为碳酸二甲 酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯或碳酸二苄酯。2. 根据权利要求1所述的,其特征在 于:所述步骤2)的有机溶剂为醚类、芳烃类、烷烃类或醇类,或者以原料碳酸酯做本反应的 溶剂。3. 根据权利要求1所述的,其特征在 ...
【技术保护点】
一种以碳酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法,所述噁二唑酮化学名称为5‑甲基‑1,3,4‑噁二唑‑2‑(3H)‑酮,CAS:3069‑67‑8 ,其结构式如式(Ⅰ):其特征在于包括如下步骤,1)、以乙酸酯和水合肼为原料,低温下滴加进行反应,滴加完毕升温保温反应,然后常减压回收副产物醇和水就得到中间体乙酰肼;2)、在有机溶剂和催化剂存在下,乙酰肼和碳酸酯在一定条件下发生闭环反应生成噁二唑酮,经脱溶剂、冷冻降温、结晶、过滤、干燥得到噁二唑酮产品,所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯或碳酸二苄酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:欧阳建峰,黄朝纲,陈庆磊,张晖,孙静丽,雷晓峰,
申请(专利权)人:安徽扬子化工有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。