一种制备磺酸盐与硫酸酯盐复合阴离子表面活性剂的工艺制造技术

技术编号:11754468 阅读:81 留言:0更新日期:2015-07-22 02:49
一种制备磺酸盐与硫酸酯盐复合阴离子表面活性剂的工艺是将SO3/空气混合气体与烷基芳烃与烷基醇醚和/或烷基酚醚组成的混合原料进入磺化反应器进行磺化得到混合磺酸;在混合磺酸中加入碱水溶液中和调整产物的pH值至5.5-10和活性物含量20-70%,得到产品。本发明专利技术具有简便、易于工业化的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种制备表面活性剂的工艺,具体的说涉及一种制备磺酸盐与硫酸酯盐复合阴离子表面活性剂的工艺
技术介绍
烷基芳烃磺酸盐,如十二烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基二苯醚磺酸盐等是工业与家居清洗剂、餐具洗涤剂等产品中常用的阴离子表面活性剂,国内生产厂家很多,年生产能力超过一百万吨。但大多数烷基芳烃磺酸盐存在耐盐性差,尤其是耐钙镁能力差,低温水溶性差等缺点。烷基醇醚硫酸盐或烷基酚醚硫酸盐是由不同碳数的烷基与不同结构的烷氧基、硫酸酯基组成的阴离子表面活性剂,低温水溶性好,耐钙镁能力强。目前,在洗涤剂中采用十二烷基苯磺酸盐(LAS)与C1214脂肪醇醚硫酸酯钠盐(AES)复配,以提高配方的综合性能。国内现有磺化厂家均采用三氧化硫磺化工艺生产十二烷基苯磺酸盐(LAS)、C1214脂肪醇醚硫酸酯钠盐(AES)两个产品。目前,国内其它种类的烷基芳烃磺酸盐、脂肪醇醚硫酸酯盐的产量极少,这源于两方面原因,其一:碳数低于10、高于16的烷基芳烃、脂肪醇醚在现有的三氧化硫磺化装置上无法直接生产,需采用特殊的磺化装置;其二:该类产品的种类多,产量小,不适用大规模工业化生产。为了满足某些特殊场合对该类表面活性剂的需求,国内一些小型生产厂家采用釜式、加溶剂的磺化/硫酸化工艺进行小批量生产,安全性差,产品质量不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简便、易于工业化的制备磺酸盐与硫酸酯盐复合阴离子表面活性剂的工艺。本专利技术制备工艺,具体操作步骤如下: (1)磺化 按SO3/空气体积比为2?20%,将SO3/空气混合气体经过滤后进入磺化反应器,进入磺化反应器时,SO3/空气混合气体温度在50?80°C之间,按烷基芳烃:烷基醇醚和/或烷基酚醚质量比为5:95?95:5,将烷基芳烃与烷基醇醚和/或烷基酚醚组成的混合原料进入磺化反应器,进入磺化反应器时的温度控制在20°C?60°C之间,混合原料与SO3的摩尔比控制在1:1.0?2.5之间,混合原料与SO3/空气混合气体在磺化反应器内进行反应,磺化反应产物及未反应SO3/空气混合气体从磺化反应器的产物出口排出后,进行气液分离,液相在50?80°C下继续反应10?240min即得到混合磺酸; (2)中和 方法一:釜式中和 在中和釜中加入水或体积百分含量为10?80%的乙醇/水溶液,加入碱配制成质量分数为10-50%的碱水溶液或碱乙醇/水溶液,在50°C _60°C不断搅拌下缓慢加入混合磺酸进行中和,至PH=5.5-10和活性物含量20-70%即可。若加入了乙醇,需蒸去乙醇即得到产品。方法二:连续中和 将混合磺酸与质量分数为10-50%的碱水溶液分别经计量后用泵送入第一中和反应器,混合磺酸与碱的摩尔比为0.9-1.1:1,第一中和反应器出口流出的物料用泵送入第二中和反应器,再次加入混合磺酸和质量分数为10-50%的碱水溶液,两次中和所加入的混合磺酸与碱的摩尔比为1:0.9-0.98,最后将第二中和反应器出口的物料用泵送入产品调节罐,用质量分数为10-50%的碱水溶液和水调整产物的pH值至5.5-10和活性物含量20-70%,得到产品。如上所述的烷基芳烃R-Ar-f,R为C4-C24的饱和直链或支链烷基,可以为0,也可以SC4-C24的饱和直链或支链烷基,Rr与R可以相同但不能同时为OW与R也可以不同,Ar可以为苯、萘、二苯醚、二苯甲烷、二苯乙烷等芳烃。如上所述的烷基醇醚的结构式为R1-O- (R2O) nH,其中札为C 8_(:24的烷基,R 2为C 2_C4的亚烷基,η为0-30。如上所述的烷基酚醚的结构式为R3-Ar-O-(R4O)nH,其中&为C 8_C16的烷基,Ar为苯基,&为C 2_C4的亚烷基,η为0-30。如上所述的SO3是由燃硫法、发烟硫酸气提法或液态SO 3蒸发法制备的。如上所述的未反应SO3/空气混合气体可以循环使用。如上所述的磺化反应器指降膜式磺化反应器和喷射式磺化反应器。如上所述的喷射式磺化反应器是由喷嘴、反应器釜体组成,其特征在于喷嘴包括气体喷嘴、液体分布腔、雾化嘴、液相原料入口和混合气体入口,气体喷嘴与混合气体入口相通并固定于液体分布腔顶端,液相原料入口位于液体分布器侧面的下部,雾化嘴固定于液体分布腔内,气体喷嘴下部进入雾化嘴内,雾化嘴顶端是开口的,雾化嘴顶端在液体分布腔内的位置高于液相原料入口在液体分布腔内的位置,喷嘴固定于反应器釜体顶端,雾化嘴下部进入反应器釜体内,反应器釜体下端有产物出口。具体结构见专利ZL200610102153.2。如上所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钱、氢氧化镁、氢氧化妈等无机碱或单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化四烷基铵等有机碱。本专利技术制备烷基芳烃磺酸盐与烷基醇和/或烷基酚醚硫酸酯盐组成的复合阴离子表面活性剂的工艺具有以下优点: (1)可以采用现有的大型磺化装置进行工业化生产,避免采用釜式、加溶剂的磺化/硫酸化工艺进行小批量生产,安全性高,环保,操作方便,工艺简单,易于控制,且节水节能; (2)可以根据产品应用性能调整混合原料的组成,提高产品的附加值; (3)简化产品应用过程与工艺,节省配料所需的人工与时间。【具体实施方式】实施例1:S03/空气混合气体(体积比2%)经过滤后进入降膜式磺化反应器,进磺化反应器时SO3/空气混合气体温度为60°C,支链十二烷基二苯醚和壬基酚聚氧乙烯醚(E0=9)混合原料(质量比5:95)进入磺化反应器时的温度控制在25°C,混合原料与303的摩尔比控制在1:1.5,混合原料与SO3/空气混合气体在磺化反应器内进行反应,磺化反应产物及未反应SO3/空气混合气体从磺化反应器的产物出口排出后,进行气液分离,液相在50°C下继续反应1min即得到混合磺酸。采用连续中和工艺,将混合磺酸与质量分数为10%的氢氧化钠水溶液分别经计量后用泵送入第一中和反应器,混合磺酸与氢氧化钠的摩尔比为0.9:1,第一中和反应器出口流出的物料用泵送入第二中和反应器,再次加入混合磺酸,两次中和所加入的混合磺酸与氢氧化钠的摩尔比为1:0.9,最后将第二中和反应器出口的产物用泵送入产品调节罐,用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液和水调整产物的pH值至7.5,活性物含量为45%,即得到产品。实施例2:S03/空气混合气体(体积比5%)经过滤后进入降膜式磺化反应器,进磺化反应器时SO3/空气混合气体温度在55°C,二丁基萘和C1214脂肪醇混合原料(质量比50:50)进入磺化反应器时的温度控制在35°C,混合原料与303的摩尔比控制在1:1.0,混合原料与SO3/空气混合气体在磺化反应器内进行反应,磺化反应产物及未反应SO3/空气混合气体从磺化反应器的产物出口排出后,进行气液分离,液相在70°C下继续反应120min即得到混合磺酸。采用釜式中和工艺,在中和釜中加入体积百分含量为80%的乙醇/水溶液,加入氢氧化镁配制成质量分数为10%的氢氧化镁乙醇/水溶液,在50°C下不断搅拌下缓慢加入混合磺酸进行中和,至PH=5.5,蒸去乙醇即得到产品。实施例3:S03/空气混合气体(体积比10当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磺酸盐与硫酸酯盐复合阴离子表面活性剂的工艺,其特征在于包括如下步骤:(1)磺化按SO3/空气体积比为2~20%,将SO3/空气混合气体经过滤后进入磺化反应器,进入磺化反应器时,SO3/空气混合气体温度在50~80℃之间,按烷基芳烃:烷基醇醚和/或烷基酚醚质量比为5:95~95:5,将烷基芳烃与烷基醇醚和/或烷基酚醚组成的混合原料进入磺化反应器,进入磺化反应器时的温度控制在20℃~60℃之间,混合原料与SO3的摩尔比控制在1:1.0~2.5之间,混合原料与SO3/空气混合气体在磺化反应器内进行反应,磺化反应产物及未反应SO3/空气混合气体从磺化反应器的产物出口排出后,进行气液分离,液相在50~80℃下继续反应10~240min即得到混合磺酸;(2)中和方法一:釜式中和在中和釜中加入水或体积百分含量为10~80%的乙醇/水溶液,加入碱配制成质量分数为10‑50%的碱水溶液或碱乙醇/水溶液,在50℃‑60℃不断搅拌下缓慢加入混合磺酸进行中和,至PH=5.5‑10和活性物含量20‑70%即可;若加入了乙醇,需蒸去乙醇即得到产品;方法二:连续中和将混合磺酸与质量分数为10‑50%的碱水溶液分别经计量后用泵送入第一中和反应器,混合磺酸与碱的摩尔比为0.9‑1.1:1,第一中和反应器出口流出的物料用泵送入第二中和反应器,再次加入混合磺酸和质量分数为10‑50%的碱水溶液,两次中和所加入的混合磺酸与碱的摩尔比为1:0.9‑0.98 ,最后将第二中和反应器出口的物料用泵送入产品调节罐,用质量分数为10‑50%的碱水溶液和水调整产物的pH值至5.5‑10和活性物含量20‑70%,得到产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:牛金平韩亚明刘晓臣韩向丽王晓宇
申请(专利权)人:中国日用化学工业研究院
类型:发明
国别省市:山西;14

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1