一种石墨烯分散液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨烯和分散剂加入到溶剂中混合均匀；（2）将混合均匀的混合液利用分散装置进行分散，调节高剪切分散头和胶体磨盘的转速为100~14000rpm，电动搅拌器的转速为10~2000rpm，加入聚能式超声探头，超声频率在20~80kHz之内，通过冷却系统调节分散温度为0-20℃，经过0.5~24h的分散时间，得到石墨烯分散液。本发明专利技术采用多种分散方法结合，协同作用，节省分散时间，提高生产效率，成本低廉，操作简单，无毒无污染，分散稳定性较高，利于批量生产，具有大规模工业化应用的广阔前景。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯分散液的制备方法
本专利技术属于石墨烯材料
，具体涉及一种石墨烯分散液的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格排列构成的只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯导热系数高达5300W/m.K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/（V.s），又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω.cm，比铜或银更低，是电阻率最小的材料。石墨烯具有如此优异的物理化学性能，已逐渐用于透明导电薄膜，纳米电子器件，导电墨水，太阳能电池、锂电池、超级电容器、传感器和生物医药等领域。石墨烯的分散方法主要包括物理分散法及化学分散法两大类。目前，物理法分散石墨烯的手段，主要包括：超声分散、研磨分散、强力搅拌分散、高剪切分散等；化学分散法主要有添加表面活性剂、强酸强碱洗涤等。物理分散法能够打散大的石墨烯团聚体，但由于石墨烯的“纳米效应”、以及物理分散法中的挤压等作用力，同时分散好的小尺寸石墨烯也会致密地粘结在一起；化学分散法，可以使团聚体表面的絮状石墨烯，从团聚体上断开、分散，对于紧密缠结在一起的纳米材料效果几乎为零。此外，利用单一手段进行分散，效率低，分散稳定性低，无法满足实验以及工业化生产的要求。
技术实现思路
为弥补现有技术的不足，本专利技术提供一种简单高效的多种物理分散方法和化学分散方法相结合的石墨烯分散液的制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种石墨烯分散液的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：（1）将浓度为0.1~10mg/mL的石墨烯和浓度为0.01~20mg/mL的分散剂加入到溶剂中混合均匀；（2）将混合均匀的混合液利用分散装置进行分散，调节高剪切分散头和胶体磨盘的转速为100~14000rpm，电动搅拌器的转速为10~2000rpm，加入至少一个聚能式超声探头，超声频率在20~80kHz之内，通过冷却系统调节分散温度为0-20℃，经过0.5~24h的分散时间，得到石墨烯分散液。本专利技术的石墨烯分散液的制备方法，步骤（1）中所述石墨烯为单层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯、石墨烯微片。本专利技术的石墨烯分散液的制备方法，步骤（1）中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基聚乙二醇醚、聚山梨酯-80、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚醚F127中的一种或几种的组合。本专利技术的石墨烯分散液的制备方法，步骤（1）中所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、蒸馏水、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、无水乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合。本专利技术的石墨烯分散液的制备方法，步骤（2）中所述分散装置包括胶体磨盘、高剪切分散头、超声设备、搅拌设备、冷却系统和电机，高剪切分散头位于胶体磨盘下方，胶体磨盘上方通过进料控制阀与储料罐连通，储料罐内设有电动搅拌器，该电动搅拌器上方安装聚能式超声探头；高剪切分散头一侧连接有回液控制阀，该回液控制阀与伸入储料罐的回液管连接。本专利技术的有益效果是：采用多种物理分散方法和化学分散方法相结合，取得协同作用，并且节省了分散时间，提高了生产效率。成本低廉，操作简单，无毒无污染，分散稳定性较高，利于批量生产，具有大规模工业化应用的广阔前景。附图说明图1是实施例7得到的多层石墨烯分散前后的粒径分布图；图2是实施例3得到的多层石墨烯分散后的扫描电镜图；图3是实施例7得到的多层石墨烯分散后的扫描电镜图；图4从左依次是实施例1、3和6得到的石墨烯分散液(静置60天后)；图5是本专利技术中所述石墨烯分散装置的示意图；图5中，1聚能式超声探头，2电动搅拌器，3储料罐，4进料控制阀，5胶体磨盘，6高剪切分散头，7电机，8回液管，9回液控制阀，10冷却系统。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
及效果，以下结合具体实施方式并配合附图详细说明。图5为本专利技术中所使用的分散装置，包括胶体磨盘5、高剪切分散头6、聚能式超声探头1、电动搅拌器2、冷却系统10和电机7，高剪切分散头6位于胶体磨盘5下方，胶体磨盘5上方通过进料控制阀4与储料罐3连通，储料罐3内设有电动搅拌器2，该电动搅拌器2上方安装聚能式超声探头1；高剪切分散头6一侧连接有回液控制阀9，该回液控制阀9与伸入储料罐3的回液管8连接。实施例1取10g单层石墨烯和20g聚乙烯吡咯烷酮，加入到1LN-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌得到单层石墨烯混合液。开启冷却循环水，设置冷却温度为7℃；将单层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为2000rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为14000rpm，加入1个聚能式超声探头1（80kHz），进行2h分散，得到单层石墨烯分散液。实施例2取5g少层石墨烯和10g聚乙烯醇，加入到1L蒸馏水中，充分搅拌得到少层石墨烯混合液。开启冷却循环水，设置冷却温度为5℃；将少层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为100rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为7000rpm，加入2个聚能式超声探头1（20kHz，80kHz），进行0.5h分散，得到少层石墨烯分散液。实施例3取0.2g多层石墨烯和2g十二烷基聚乙二醇醚，加入到2L无水乙醇中，充分搅拌得到多层石墨烯混合液。开启冷却循环水，设置冷却温度为10℃；将多层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为1000rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为100rpm，加入1个聚能式超声探头1（60kHz），进行12h分散，得到多层石墨烯分散液。实施例4取5g石墨烯微片和5g十二烷基苯磺酸钠，加入到10L无水乙醇和蒸馏水的混合液（体积比1:1），充分搅拌得到石墨烯微片混合液。开启冷却循环水，设置冷却温度为3℃；将少层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为1000rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为9000rpm，加入1个聚能式超声探头1（20kHz），进行24h分散，得到石墨烯微片分散液。实施例5取2g单层石墨烯和0.1g吐温80，加入到5L二甲基甲酰胺，充分搅拌得到单层石墨烯混合液。开启冷却循环水，设置冷却温度为0℃；将单层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为8000rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为12000rpm，加入2个聚能式超声探头1（20kHz，60kHz），进行1h分散，得到单层石墨烯分散液。实施例6取10g少层石墨烯和5g十六烷基三甲基溴化铵，加入到10LN-甲基吡咯烷酮和蒸馏水的混合液（体积比3:7），充分搅拌得到少层石墨烯混合液。开启冷却循环水，设置冷却温度为15℃；将少层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为2000rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为9000rpm，加入3个聚能式超声探头1（20kHz，50kHz，80kHz），进行0.5h分散，得到少层石墨烯分散液。实施例7取1g多层石墨烯和和0.05g聚乙烯吡咯烷酮，加入到5L二甲基亚砜中，充分搅拌得到单层石墨烯混合液。开启冷却循环水，设置冷却温度为20℃；将单层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为800rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为3000rpm，加入2个聚能式超声探头1（20kHz，60kHz），进行1.5h分散，得到多本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将浓度为0.1~10 mg/mL的石墨烯和浓度为0.01~20 mg/mL的分散剂加入到溶剂中混合均匀；（2）将混合均匀的混合液利用分散装置进行分散，调节高剪切分散头和胶体磨盘的转速为100~14000 rpm，电动搅拌器的转速为10~2000 rpm，加入至少一个聚能式超声探头，超声频率在20 ~80 kHz之内，通过冷却系统调节分散温度为0‑20℃，经过0.5~24 h的分散时间，得到石墨烯分散液。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将浓度为0.1~10mg/mL的石墨烯和浓度为0.01~20mg/mL的分散剂加入到溶剂中混合均匀，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基聚乙二醇醚、聚山梨酯-80、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚醚F127中的一种或几种的组合；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、蒸馏水、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、无水乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合；（2）将混合均匀的混合液利用分散装置进行分散，调节高剪切分散头和胶体磨盘的转速为100~14000rpm，电动搅拌器的转速为10~2000rpm，加入至少一个聚能式超声探头，超声频率在20~80kHz之内，通过冷却系统调节分散温度为0-20...

【专利技术属性】
技术研发人员：王卓，陈欣，董贺存，易江平，赵成龙，王瑛，李华锋，李廷锋，
申请(专利权)人：山东玉皇新能源科技有限公司，山东玉皇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37