一种软磁复合粉末的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种软磁复合粉末的制备方法，包括(1)制备的磁性SiO2壳核结构粉末；(2)将磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇、聚乙二醇、以及去离子水混合均匀，逐滴加入乙酸调节混合液的pH值为5-6，在50-80℃搅拌2-5小时至反应完全，50-100℃干燥至恒量，得到干燥粉末；(3)将干燥的粉末在保护气氛下400-500℃煅烧1-2小时。本发明专利技术在磁粉表面上包覆二氧化硅作为绝缘层，再使用偶联剂混合，通过加压固化得到复合软磁材料的坯料，再经退火得到复合软磁材料。由于采用硅酸二氧化硅作为包覆层，因此用这种磁性粉末制备的复合软磁材料可以在较高温度下退火，使得复合软磁材料具有优异的磁性能，这为复合软磁材料在更大领域的应用提供了广阔的空间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术本涉及一种软磁复合粉末的制备方法。
技术介绍
磁粉芯是由铁磁性粉粒与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料，又称为软磁复合材料或压粉磁芯。常用的磁粉芯有铁粉芯、坡莫合金粉芯、铁硅磁粉芯及铁硅铝粉芯。铁硅铝、铁硅粉芯主要是替代铁粉芯，损耗比铁粉芯低80％，可在8kHz以上的高频率下使用；导磁率为26-125，主要应用于交流电感、输出电感、线路滤波器、功率因素校正电路等，有时也替代有气隙铁氧体作变压器铁芯使用。在高频领域，磁粉芯的总损耗主要由涡流损耗引起。涡流损耗不仅降低了磁粉芯的性能，同时会产生大量的焦耳热。为了减少因涡流损耗造成的能量损耗，降低磁粉芯的导电性，增加其电阻率成为关键问题，通常的做法是在铁磁性颗粒外面包覆一层电阻率较高的有机或无机绝缘物质。但是现有的无机绝缘层也有缺点，无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层的本身的热膨胀系数不可变化，在温差较大的环境或是在长时间使用过程中会在磁粉内产生热应力，导致无机物包覆层的复合软磁材料无法具有优良的磁性能。这些问题都制约着复合软磁材料的发展和应用。因此现有的复合软磁材料存在磁性能差和现有技术无法制备磁性能优良的复合软磁材料的问题。
技术实现思路
本专利技术目的之一在于提供一种饱和磁化强度高、电阻率高、抗氧化性好的软磁复合粉末的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术的方法包括：将Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒与无水乙醇、硅烷偶联剂以及去离子水混合均匀，再向混合液中加入硅源前躯体和质量百分浓度为20-25％的氨水，在50-100℃搅拌3-7小时至反应完全，反应体系中Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒、无水乙醇、去离子水、硅烷偶联剂、硅源前躯体的质量百分比为：1∶4-10∶0.2-0.8∶0.01-0.05∶0.1-0.4，氨水的加入量以调节溶液的pH值为7-8计，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，在50-100℃干燥至恒量，制得磁性SiO2壳核结构粉末；将所述磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇、聚乙二醇以及去离子水混合均匀，逐滴加入乙酸调节混合液的pH值为5-6，在50-80℃搅拌2-5小时至反应完全，反应体系中磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇和聚乙二醇的质量百分比为：1∶1-4∶5-10∶0.01-0.03，去离子水与无水乙醇的体积比为1∶3-4，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，在50-100℃下干燥至恒量，得到干燥的粉末；将所述干燥的粉末在真空条件下400-500℃煅烧1-2小时。进一步的，所述硅源为正硅酸乙酯或者正硅酸甲酯中的一种或多种。本专利技术的有益效果在于，本专利技术在磁粉表面上包覆二氧化硅作为绝缘层，再使用偶联剂混合，通过加压固化得到复合软磁材料的坯料，再经退火得到复合软磁材料。由于采用硅酸二氧化硅作为包覆层，因此用这种磁性粉末制备的复合软磁材料可以在较高温度下退火，使得复合软磁材料具有优异的磁性能，这为复合软磁材料在更大领域的应用提供了广阔的空间。具体实施方式下文将结合具体实施例详细描述本专利技术。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。实施例1(1)Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒与无水乙醇、硅烷偶联剂以及去离子水混合均匀，再向混合液中加入硅源前躯体和质量百分浓度为20％的氨水，在50℃搅拌4小时至反应完全，反应体系中Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒、无水乙醇、去离子水、硅烷偶联剂、硅源前躯体的质量百分比为：1∶4∶0.2∶0.01∶0.1，氨水的加入量以调节溶液的pH值为7计，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，在80℃干燥至恒量，制得磁性SiO2壳核结构粉末；(2)将所述磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇、聚乙二醇以及去离子水混合均匀，逐滴加入乙酸调节混合液的pH值为5，在70℃搅拌3小时至反应完全，反应体系中磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇和聚乙二醇的质量百分比为：1∶1∶5∶0.01，去离子水与无水乙醇的体积比为1∶3，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，70℃干燥至恒量，得到干燥的粉末；(3)将所述干燥的粉末在真空条件下400℃煅烧2小时。实施例2(1)Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒与无水乙醇、硅烷偶联剂以及去离子水混合均匀，再向混合液中加入硅源前躯体和质量百分浓度为23％的氨水，在80℃搅拌5小时至反应完全，反应体系中Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒、无水乙醇、去离子水、硅烷偶联剂、硅源前躯体的质量百分比为：1∶6∶0.5∶0.03∶0.3，氨水的加入量以调节溶液的pH值为7计，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，在90℃干燥至恒量，制得磁性SiO2壳核结构粉末；(2)将所述磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇、聚乙二醇以及去离子水混合均匀，逐滴加入乙酸调节混合液的pH值为5.5，在70℃搅拌3小时至反应完全，反应体系中磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇和聚乙二醇的质量百分比为：1∶3∶9∶0.02，去离子水与无水乙醇的体积比为1∶3.5，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，80℃干燥至恒量，得到干燥的粉末；(3)将所述干燥的粉末在真空条件下500℃煅烧2小时。实施例3(1)将Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒与无水乙醇、硅烷偶联剂以及去离子水混合均匀，再向混合液中加入硅源前躯体和质量百分浓度为25％的氨水，在100℃搅拌6小时至反应完全，反应体系中Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒、无水乙醇、去离子水、硅烷偶联剂、硅源前躯体的质量百分比为：1∶10∶0.8∶0.05∶0.4，氨水的加入量以调节溶液的pH值为8计，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，在100℃干燥至恒量，制得磁性SiO2壳核结构粉末；(2)将所述磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇、聚乙二醇以及去离子水混合均匀，逐滴加入乙酸调节混合液的pH值为6，在80℃搅拌4.5小时至反应完全，反应体系中磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇和聚乙二醇的质量百分比为：1∶4∶10∶0.03，去离子水与无水乙醇的体积比为1∶4，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种软磁复合粉末的制备方法，其特征在于，包括：将Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒与无水乙醇、硅烷偶联剂以及去离子水混合均匀，再向混合液中加入硅源前躯体和质量百分浓度为20‑25％的氨水，在50‑100℃搅拌3‑7小时至反应完全，反应体系中Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒、无水乙醇、去离子水、硅烷偶联剂、硅源前躯体的质量百分比为：1∶4‑10∶0.2‑0.8∶0.01‑0.0∶0.1‑0.4，氨水的加入量以调节溶液的pH值为7‑8计，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，在50‑100℃干燥至恒量，制得磁性SiO2壳核结构粉末；将所述磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇、聚乙二醇以及去离子水混合均匀，逐滴加入乙酸调节混合液的pH值为5‑6，在50‑80℃下搅拌2‑5小时至反应完全，反应体系中磁性SiO2壳核结构粉末、硼酸正丁酯、无水乙醇和聚乙二醇的质量百分比为：1∶1‑4∶5‑10∶0.01‑0.03，去离子水与无水乙醇的体积比为1∶3‑4，反应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，在0‑100℃下干燥至恒量，得到干燥的粉末；将所述干燥的粉末在真空条件下400‑500℃煅烧1‑2小时。...

【技术特征摘要】
1.一种软磁复合粉末的制备方法，其特征在于，包括：
将Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒与无水乙醇、硅烷偶联剂以及去离子水混合均匀，再向混合液中
加入硅源前躯体和质量百分浓度为20-25％的氨水，在50-100℃搅拌3-7小时至反应完全，反
应体系中Fe85Si9.6Al5.4磁性微粒、无水乙醇、去离子水、硅烷偶联剂、硅源前躯体的质量百分
比为：1∶4-10∶0.2-0.8∶0.01-0.0∶0.1-0.4，氨水的加入量以调节溶液的pH值为7-8计，反
应结束后磁性分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液清亮，在50-100℃干燥至恒量，
制得磁性SiO2壳核结构粉末；
将所述磁性SiO2壳核结...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈继红，李朋伟，张灵帅，
申请(专利权)人：陈继红，
类型：发明
国别省市：河南;41