一种回收丁辛醇残液的新方法技术

本发明专利技术提供了一种回收丁辛醇残液的新方法，步骤如下：第一精馏塔(即丁醛塔)主要将丁醛与丁醇分离兼脱水。第二精馏塔塔顶馏出的产品为丁醇，保证丁醇的纯度(质量分数，下同)大于98％；第三精馏塔塔顶馏出全部丁酸丁酯等C5-C7组分；第四精馏塔塔顶馏出的产品是辛醇和辛烯醛，保证辛醇的纯度大于98％。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术主要应用在丁辛醇生产企业，具体涉及一种回收丁辛醇残液新方法。
技术介绍
:在我国羰基合成法生产丁辛醇的装置中，由于工艺需要，每小时排出约几吨的含有丁醛、丁醇、辛醇以及聚合物等的废液，俗称丁辛醇残液，原来这些废液作为锅炉燃料烧掉，但废液中含有磷化物，对锅炉设备有危害，不能利用，若把废液排掉，则会造成严重的环境污染，国家法律法规也不允许。丁辛醇废液中主要成分为水、正丁醇、异丁醇、丁醛、异丁醛、辛烯醛(EPA)、辛醇，及少量轻组分、2-乙基己醛(EHA)、三苯基磷、三苯基磷氧等物质。废液中正丁醇、异丁醇、辛醇总量较高，若直接作为燃料，会造成资源的巨大浪费。丁辛醇残液中存在的水、轻组分、C5-C7组分、丁酸丁酯等杂质组分对回收系统造成巨大影响。严重影响回收系统产品的纯度、色度以及回收率。同时，丁辛醇残液中含有大量有用的物质，如果能把它进行提纯分离，分出丁醛、丁醇、辛醇等高附加值的物料，如丁醛、丁醇、辛醇等，可以变废为宝，创造可观的经济效益，一种回收丁辛醇残液生产新工艺就解决了该问题。
技术实现思路
:为解决上述问题，本专利技术提供了一种回收丁辛醇残液新方法，工艺路线合理，能耗低，产品纯度高。操作弹性大，完全适应丁辛醇废液流量及组成的变化要求。流程简单、可靠，不影响丁辛醇装置的操作和产品性能。有机物回收率高，经济效益明显，投资回收期短。系统自动化程度高，操作维护方便，操作费用低。我公司丁辛醇废液的主要组成包括:正异丁醛:3-5% wt，正异丁醇:15-30% wt,辛烯醛:5-10% wt，辛醇15-25% wt，重组分15-30% wto，其特征在于，将丁辛醇废液进行产品分馏，分馏单元包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔，原料经第一精馏塔将丁醇与丁醛分离，并脱除水分，第一精馏塔塔釜组分进入第二精馏塔分馏出丁醇，第二精馏塔塔釜组分进入第三精馏塔分馏出C5-C7，第三精馏塔塔釜组分进入第四精馏塔分馏出辛醇和辛烯醛；第四精馏塔底部出来的重组分进入裂解釜裂解，该裂解反应为间歇式催化裂解，所用催化剂为钴系催化剂，裂解温度为150-300°C，裂解得到的轻组分进入第一精馏塔，重新分离其中的丁醇、辛醇和辛烯醛。优选的是，第二精馏塔分馏出的丁醇的纯度大于98%。第三精馏塔分离出的是丁酸丁酯等C5-C7的组分，分离出的C5-C7的直接进入废液罐。优选的是，第四精馏塔分馏出的辛醇和辛烯醛的纯度大于98%。优选的是，所述丁辛醇废液含有:正异丁醛:3_5wt%，正异丁醇:15-30wt%，辛烯醛:5-10wt%，辛醇 15-25wt%，重组分 15-30wt%o本专利技术还提供了一种回收丁辛醇残液的生产系统，包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔，所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔依次相连，第四精馏塔塔底出料口与裂解釜的物料进口相连，裂解釜的气相出口与第一精馏塔的进料口相连。本专利技术的有益效果:a、第一精馏塔分离回收丁醛；我公司产品组成丁醛、异丁醛含量较高，此工艺路线能直接分离出丁醛，可以直接对外销售。b、第四精馏塔底部出来的重组分进入裂解釜裂解；重组分中含量高达30%，可以进一步进入系统，分离出有用的组分，继续进入分离系统进行进一步的回收分离，回收其中有用的组分，达到充分提取其中丁醛及辛烯醛、辛醇的目的。C、第四精馏塔顶部辛醇和辛烯醛不用分离，分离出的纯度较高，达到98%，混合物既可以直接进入丁辛醇装置的加氢系统，也可以直接作为产品销售，灵活度较高。【附图说明】图1回收丁辛醇残液的生产流程图具体的实施方式实施例1丁辛醇废液原料加热到60°C由中部进入第一精馏塔，物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂甲苯从第一块塔板加入，流量为2Kg/h，物料温度为40°C。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后，上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在70°C，由循环液体流量控制。塔釜温度控制在120°C，由塔釜加热蒸汽量控制。第一精馏塔塔顶压力为0.02Mpa?-0.06Mpa,塔顶温度为60?110°C，塔釜温度为 100C- 1800C第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵I送入第二精馏塔中部进料口，第二精馏塔塔顶压力为-0.06Mpa?-0.2Mpa,塔顶温度为50?120°C，塔釜温度为110?180°C第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口，第三精馏塔塔顶压力为-0.02Mpa?-0.1Mpa,塔顶温度为50?130°C，塔釜温度为110?_180°C第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口，第四精馏塔塔顶压力为-0.08Mpa?-0.1Mpa,塔顶温度为120?160°C，塔釜温度为100?180°C从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99%，回收率>90% ;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99%，回收率>95%。从第四精馏塔底部出来的重组分进入裂解釜裂解，裂解温度在150-300摄氏度，回收率多60%，裂解得到的轻组分进入残液分离回收系统，重新分离其中的丁醇、辛醇和辛烯醛。实施例2丁辛醇废液原料加热到90°C由中部进入第一精馏塔，物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂苯从第一块塔板加入，流量为2Kg/h，物料温度为40°C。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后，上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在100°C，由循环液体流量控制。塔釜温度控制在150°C，由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.08MPa。第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵I送入第二精馏塔中部进料口，塔顶温度控制在90°C，塔釜温度控制在150°C，塔顶压力为-0.08MPa。第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口，塔顶温度控制在100°C，塔釜温度控制在150°C，塔顶压力为-0.09MPa。第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口，塔顶温度控制在140°C，塔釜温度控制在170°C，塔顶压力为-0.09MPa。从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99%，回收率>90% ;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99%，回收率>95%。从第四精馏塔底部出来的重组分进入裂解釜裂解，裂解温度在150-300摄氏度，回收率多62%，裂解得到的轻组分进入残液分离回收系统，重新分离其中的丁醇、辛醇和辛烯醛。实施例3丁辛醇废液原料加热到100°C由中部进入第一精馏塔，物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂苯从第一块塔板加入，流量为0.5Kg/h，物料温度为40°C。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后，上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在50°C，由循环液体流量控制。塔釜温度控制在130°C，由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.0lMPa。第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵I送入第二精馏塔中部进料口，塔顶温度控制在60 °C，塔釜温度控制在120 °C，塔顶压力为-0.0 IMPa。第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口，塔顶温度控制在70°C，塔釜温度控制在130°C，塔顶压力为-0.02MPa。第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口，塔顶温度控制在110°C，塔釜温度控制在140°C，塔顶压力为-0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收丁辛醇残液的新方法，其特征在于，将丁辛醇废液进行产品分馏，分离回收单元包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔，原料经第一精馏塔将丁醇与丁醛分离，并脱除水分，第一精馏塔塔釜组分进入第二精馏塔分馏出丁醇，第二精馏塔塔釜组分进入第三精馏塔分馏出C5‑C7，第三分精馏塔塔釜组分进入第四精馏塔分馏出辛醇和辛烯醛；从第四精馏塔底部出来的重组分进入裂解釜裂解，裂解温度在150‑300℃，裂解得到的轻组分进入第一精馏塔，重新分离其中的丁醇、辛醇和辛烯醛。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张文，陈运锋，王静，刘吉祥，唐文明，郑利文，
申请(专利权)人：聊城煤武新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37