一种2-炔酸酯的生产方法技术

技术编号:11639776 阅读:114 留言:0更新日期:2015-06-24 15:44
一种2-炔酸酯的生产方法,其中2-炔酸酯结构如式I所示:2-炔酸酯主要有庚炔羧酸甲酯和辛炔羧酸甲酯两种有工业应用,主要应用于高档日化香精中,食品香精中也可添加。本发明专利技术提供的方法可由2-烯酸酯经两步反应制备2-炔酸酯。本发明专利技术提供的工艺与现有的生产工艺相比,起始原料价格低廉,来源方便,反应条件温和,所用试剂安全可控,环保压力小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域,特别是关于香料的生产方法,涉及2-快酸醋的生产工 艺。
技术介绍
2-快酸醋主要有庚快駿酸甲醋和辛快駿酸甲醋两种有工业应用,主要应用于高档 日化香精中,食品香精中也可添加。其有尖锐的清香,稀释后有紫罗兰叶和含羞花样的香 气。该两种香料主要应用在日化香精中,可与其他香料共用于檐子、晚香玉、紫罗兰、桂花、 攻瑰等香精。也用于金合欢复方、素也兰W及其他含紫罗兰丽的配方中W提调香气并给W 头香。在食用香料中微量用于仿制桃子、香蕉、慕枝、龙眼、黄瓜、甜瓜、圆醋栗和浆果类香 型。 目前该类化合物的制备方法报道的不多,主要方法有W下几种: 1.快姪化合物与强碱形成快轴化合物,快轴与二氧化碳反应得到快酸,然后醋化 反应得到所期望的醋。(ZossA. 0. ,etal.J.Am.Qiem.Soc. 1941, 63, 1151)【主权项】1. ,其中2-炔酸酯结构如式I所示:式I中R1为4~6个碳的直链烷烃,R2为1-3个碳的烷烃,其特征在于其生产方法依 次包括以下步骤: (1) 在溶剂中将上式I的2-烯酸酯用溴素溴化,脱溶后得到中间体2, 3-二溴羧酸酯: 向2-烯酸酯和溶剂混合物中在O~30°C下滴加1. 05摩尔当量溴素,1小时内加完,滴加完 毕后继续搅拌1-3小时,脱溶后减压回收溶剂即得中间体2, 3-二溴羧酸酯,反应式如下所 示:(2) 使用强碱脱溴制备目标化合物:将步骤(1)中所得的2, 3-二溴羧酸酯中间体加入 到溶剂中,在-30-60°C下缓慢的加入2. 2摩尔当量的强碱,1小时内加完,继续在-30-60°C 温度下搅拌2-6小时,反应完毕后加入水淬灭反应,分液,有机相回收溶剂得到粗产品,经 减压精馏可得成品,反应式如下所示: Br_2. 根据权利1所述的2-炔酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所用溶剂为四氯 化碳或二氯甲烷或二氧六环。3. 根据权利1所述的2-炔酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所用强碱为:氢 氧化钠或氢氧化钾或氨基钠。4. 根据权利1所述的2-炔酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中溶剂为:甲苯或 环己烷或乙醚或四氢呋喃或液氨。【专利摘要】,其中2-炔酸酯结构如式I所示:2-炔酸酯主要有庚炔羧酸甲酯和辛炔羧酸甲酯两种有工业应用,主要应用于高档日化香精中,食品香精中也可添加。本专利技术提供的方法可由2-烯酸酯经两步反应制备2-炔酸酯。本专利技术提供的工艺与现有的生产工艺相比,起始原料价格低廉,来源方便,反应条件温和,所用试剂安全可控,环保压力小。【IPC分类】C07C67-317, C07C69-65【公开号】CN104725228【申请号】CN201310706540【专利技术人】孟宪乐, 施君超, 张炯 【申请人】爱普香料集团股份有限公司【公开日】2015年6月24日【申请日】2013年12月20日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑炔酸酯的生产方法,其中2‑炔酸酯结构如式I所示: 式I中R1为4~6个碳的直链烷烃,R2为1‑3个碳的烷烃,其特征在于其生产方法依次包括以下步骤: (1)在溶剂中将上式I的2‑烯酸酯用溴素溴化,脱溶后得到中间体2,3‑二溴羧酸酯:向2‑烯酸酯和溶剂混合物中在0~30℃下滴加1.05摩尔当量溴素,1小时内加完,滴加完毕后继续搅拌1‑3小时,脱溶后减压回收溶剂即得中间体2,3‑二溴羧酸酯,反应式如下所示: (2)使用强碱脱溴制备目标化合物:将步骤(1)中所得的2,3‑二溴羧酸酯中间体加入到溶剂中,在‑30‑60℃下缓慢的加入2.2摩尔当量的强碱,1小时内加完,继续在‑30‑60℃温度下搅拌2‑6小时,反应完毕后加入水淬灭反应,分液,有机相回收溶剂得到粗产品,经减压精馏可得成品,反应式如下所示: 。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孟宪乐施君超张炯
申请(专利权)人:爱普香料集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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