一种钽酸盐基上转换发光材料及其制备方法技术

技术编号:11608150 阅读:92 留言:0更新日期:2015-06-17 07:03
本发明专利技术公开了一种钽酸盐基上转换发光材料及其制备方法,化学组成为Y10-x-yErxYbyTa4O25,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数,y为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数,0.001≤x+y<10。本发明专利技术在970纳米红外激光激发下,在550纳米波长附近出现绿色发光峰,性能稳定,上转换效率高,发光强度随着激发二极管能量的增大而增强,基质结构稳定,掺杂稀土浓度高,有利于增强发光效率和实现高功率下的激发。制备时将含有合成发光材料所需元素的化合物按比例混合,采用高温煅烧、化学溶液或共沉淀法制备,方法灵活,原料来源丰富,价格低廉,制备过程简单,生产成本较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种荧光粉及其制备方法,特别是,属于发光物理学中的发光材料

技术介绍
斯托克斯定律认为材料只能受到高能量的光激发,发出低能量的光,但是后来人们发现,其实有些材料可以实现与上述定律正好相反的发光效果,称为反斯托克斯发光,又称上转换发光(Up-Convers1n),它是一类重要的稀土发光材料。通常,在光致发光材料中,上转换发光材料能够通过多光子吸收机制将红外/近红外的长波长的激发光转换成短波长的可见发射光。上转换材料主要是掺稀土元素的固体化合物,利用稀土元素的亚稳态能级特性,吸收多个低能量的长波辐射,经多光子加和后发出高能的短波辐射,从而可使人眼看不见的红外光变为可见光。这一特征可使对长波灵敏度差的红外探测器的功能得到进一步发挥,因此上转换材料可作为红外光的显示材料如夜视系统材料、红外量子计数器、发光二极管以及其他激光材料等,在国民经济和国防建设领域有较大的应用潜力。上转换材料通常由激活离子、敏化剂和基质组成。由于Yb3+只有两个简单的能级即激发态2F5/2和基态的2f7/2能级,所以在敏化发光中显示出独特的特性,这样的结构降低了从激活离子到Yb3+敏化离子的后向能量转换,从而提高上转换发光效率,又由于铒离子Er3+的419/2和%1/2能级可以很容易地被970纳米的半导体激光器所激发,上转换效率高,是目前研宄较多的上转换材料的激活离子。Yb3+和Er 3+共掺杂的上转换材料目前已有诸多相关的报道,例如公开号为103305222B公开了一种镱铒双掺杂纳米棒上转换材料及其制备方法,该材料在980纳米光源激发下,显示强烈的红色荧光;公开号为101851507B用共沉淀法制备了铒镱共掺七铝酸十二钙上转换荧光粉,应用于生物分子荧光标记探针、光电器件等领域。人们一直在寻找一种既能获得较高的转换效率,又能具有高稳定性的基质材料,这为上转换发光材料的研宄指明新的方向。目前使用的基质材料主要有氟化物、氟氧化物、硫氧化物、卤化物等,这些基质由于性能不稳定、不易制备的缺点限制了它们的实际应用。铌酸盐和钽酸盐具有优异的激光特性,是一种潜在的优良的上转换发光基质材料,如公开号为CN103059848A的专利公开了 “钽酸锂上转换发光的荧光粉及其制备方法和应用”,可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光,可应用于OLED领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种制备工艺简单,发光纯度好,性能优良的上转换发光材料及其制备方法。为达到以上目的,本专利技术采用的技术方案是:一种钽酸盐基上转换发光材料,化学组成为Y1(l_x_yErxYbyTa4025,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数,y为镱离子Yb 3+掺杂的摩尔百分数,0.0Ol ( x+y<10o如上所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法,采用高温固相法,包括如下步骤:(I)按化学组成Y1Q_x_yErxYbyTa402#各元素的化学计量比,其中0.001 ( x+y〈10,分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物,混合并研磨均匀;(2)将混合物在空气气氛下预煅烧I?2次,预煅烧温度为200?700°C,预煅烧时间为I?20小时;(3)将步骤⑵得到的混合物自然冷却,研磨并混合均匀后,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为750?1050°C,煅烧时间为2?20小时;冷却至室温,研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。本专利技术高温固相法的一个优选方案是:步骤(2)的预煅烧温度为250?700°C,预煅烧时间为2?19小时;步骤(3)的煅烧温度为800?1000°C,煅烧时间为3?19小时。本专利技术高温固相法的的技术方案中,含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇;含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽;含有铒离子Er 3+的化合物为氧化铒;含有镱离子Yb 3+的化合物为氧化镱。如上所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法,采用化学溶液法,包括如下步骤:(I)按化学组成Y1Q_x_yErxYbyTa402#各元素的化学计量比,其中0.001 ( x+y〈10,分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物,将它们分别溶解于稀硝酸或去离子水中;(2)按各反应物质量的0.5?2.0wt %分别添加络合剂,并在磁力搅拌下搅拌I小时,直至完全溶解,所述络合剂为柠檬酸或草酸中的一种;(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合,放置烘箱中,静置、烘干,得到蓬松的前驱体;(4)将前驱体置于马弗炉中,在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为300?700°C,预煅烧时间为I?20小时;(5)自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为750?1000°C,煅烧时间为2?20小时,冷却至室温,研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。本专利技术化学溶液法的技术方案中,含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇中的一种;含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽;含有铒离子Er 3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种。本专利技术化学溶液法的一个优选方案是:步骤⑷的预煅烧温度为350?700°C,预煅烧时间为2?19小时;步骤(5)的煅烧温度为750?950°C,煅烧时间为3?19小时。如上所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法,采用共沉淀法,包括如下步骤:(I)按化学组成Y1Q_x_yErxYbyTa402#各元素的化学计量比,其中0.001 ( x+y〈10,分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物,分别溶于稀硝酸或去离子水中,搅拌至完全溶解;(2)配制体积分数为20?40%的氨水溶液作为沉淀剂;(3)将步骤⑴中的各溶液混合,搅拌,滴加氨水溶液至pH范围在9?10,得到反应沉淀物,经分离、洗涤、干燥后,得到前驱体;(4)将前驱体在750?1000°C的煅烧温度下煅烧,煅烧时间为5?20小时,然后冷却至室温,研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。本专利技术共沉淀法的技术方案中,含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇中的一种;含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽;含有铒离子Er 3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种。本专利技术共沉淀法的一个优选方案是:步骤⑷的煅烧温度为750?970°C,煅烧时间为5?19小时。本专利技术技术方案的优点在于:(I)本专利技术所制备的钽酸盐基上转换发光材料,以钽酸钇为基质材料,利用镱离子Yb3+为敏化剂,其吸收红外光子跃迀到激发态,随后将能量传递给Er 3+,使4115/2基态的电子最终跃迀至4F7/2激发态,从而实现上转换发光。通过敏化离子镱离子Yb 3+和激活离子铒离子Er3+之间的能量传递实现上转换发光,性能稳定,上转换效率高,而且发光强度随着激发二极管能量强度的增大而增强,可应用于太阳能电池、红外探测、生物探针和三维立体显示等领域;(2)本专利技术所制备的钽酸盐基上转换发光材料与其它硫氧化物、卤化物等上转换发光材料本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种钽酸盐基上转换发光材料,其特征在于,化学组成为Y10‑x‑yErxYbyTa4O25,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数,y为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数,0.001≤x+y<10。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:乔学斌
申请(专利权)人:江苏师范大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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