一种含咪唑基的室温固化硅树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含咪唑基的室温固化硅树脂及其制备方法，属于硅树脂技术领域。本发明专利技术提供一种含咪唑基的室温固化硅树脂，该硅树脂通过引入咪唑基，耐热性好、附着力佳，并且可室温固化。本发明专利技术还提供了含咪唑基的硅树脂的制备方法，提高了收率和最终产品的性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅树脂及其制备方法，更具体地说，本专利技术涉及一种含咪唑 基的室温固化硅树脂及其制备方法，属于硅树脂

技术介绍
通常的硅树脂是由可水解缩合的烃基氯硅烷或烃基烷氧基硅烷通过水解缩聚而 成，所含烃基一般指甲基或苯基，其固化活性基团可以是羟基，也可以是烷氧基，通过加热 脱水缩聚或者室温吸湿水解后再脱醇缩聚而固化。有机硅树脂是以Si-0键为主链的高聚 物，Si-0键键能大，结构稳定，因此，有机硅树脂具有很好的耐温性、耐侯性及防腐蚀性，能 有效延长涂层使用周期，减少维护费用。但硅树脂也存在对基材附着力差，需加热固化等缺 点。 目前，国内外通常以有机硅树脂为基体，通过其它树脂对其进行改性来提高树脂 对基材的附着力。用于改性有机硅的树脂主要有：聚酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯 树脂等，通过有机树脂中的活性羟基，氨基与基材形成氢键，增强对基材的附着力。但这种 改性一般会降低硅树脂的耐热性，例如：聚氨酯改性硅树脂通常在200°C发生黄变，而聚酯 和环氧改性硅树脂的耐温一般也不超过250°c。这会影响硅树脂的应用范围。 有机硅树脂及涂料固化温度为150~250°C，且固化时间长，这给施工带来极大不 便，并且伴随着很大的能源消耗，也限制了硅树脂的应用范围。如何在不影响耐热性的情况 下，降低硅树脂的固化温度，缩短硅树脂的固化时间是硅树脂研宄的热点。 另外，可以在主链引入钛、硼、铝、铅等无机元素等方法来提高耐热性和固化活性， 例如专利CN101712762A和CN102936343A分别通过引入硼、钛实现了硅树脂的室温固化， 30~60分钟可以实干。日本专利JP2010202547A提供了一种含胺基及酰胺基的硅树脂，固 化时只需要少量催化剂或者不用催化剂。其树脂分子结构中含有肿胺基提高了树脂的固化 活性。但由于其分子结构中胺基的存在，将会影响树脂的耐热性，树脂很容易变黄，分子稳 定性也会因此而变差。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术中硅树脂固化温度高、附着力差，改性后耐热性差的问 题，提供一种含咪唑基的室温固化硅树脂，该硅树脂通过引入咪唑基，耐热性好、附着力佳， 并且可室温固化。 为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下： 一种含咪唑基的室温固化硅树脂，其特征在于：所述的含咪唑基的室温固化硅树脂具 有以下式I所示的结构：【主权项】1. 一种含咪唑基的室温固化硅树脂，其特征在于：所述的含咪唑基的室温固化硅树脂 具有以下式I所示的结构：式I中，R1为H或者甲基；R2为H或1~3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；R4为甲基或苯基；R5为甲基、苯基或者与R2O相同的烷氧基；n为1~6的正 整数，m、p分别为1~100的正整数。2. 根据权利要求1所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于： 包括以下工艺步骤： A、 将咪唑或2-甲基咪唑、如式II所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷、缚酸剂以及催化 剂加入到有机溶剂中，加热回流反应；所述的如式II所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷与 咪唑或2-甲基咪唑按1:0. 75~I. 1摩尔比投料； Cl-(CH2)n-Si(OR2)2R3 ..................II 式II中，R2为1~3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；n为1~ 6的正整数； B、 过滤除去步骤A反应得到的无机盐，再采用减压蒸馏工艺蒸馏出残余的如式II所示 结构特征的氯烷基烷氧基硅烷，得到如式III所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷：式III中，R1为H或者甲基；R2为H或1~3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；n为1~6的正整数； C、 将步骤B得到的如式III所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷与甲基烷氧基硅烷 单体，以及苯基烷氧基硅烷进行水解脱醇缩合，得到含咪唑基的室温固化硅树脂，降至室温 后加入固化促进剂和稀释剂，得到含咪唑基的室温固化硅树脂溶液。3. 根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于： 在步骤A中，所述的缚酸剂为K2C03、Na2C03或Cs2C03，缚酸剂与式II所示结构特征的氯烷基 烷氧基硅烷的摩尔比为1:1~1: 5。4. 根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于： 在步骤A中，所述的有机溶剂为低级酯、低级醚、芳烃、烷烃、含氮溶剂或者含硫溶剂，有机 溶剂与其他原料的投料质量比为1:10~10:1。5. 根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于： 在步骤A中，所述的催化剂为CuI、CuCl或者CuBr，催化剂与式II所示结构特征的氯烷基烷 氧基硅烷的摩尔比为0.001:1~0.01:1。6. 根据权利要求2~5中任意一项所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方 法，其特征在于：在步骤A中，所述的加热回流反应的温度为70-200°C，回流反应时间为 1-80小时。7. 根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于： 在步骤C中，所述的如式III所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷单体 以及苯基烷氧基硅烷的加入比例为1:1-50:1-50。8. 根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于： 在步骤C中，所述的固化促进剂为钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯，固化促进剂占含咪唑基的 室温固化硅树脂总质量的0. 1~10%。9. 根据权利要求2或8所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在 于：在步骤C中，所述的稀释剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯或者乙 酸乙酯。【专利摘要】本专利技术涉及，属于硅树脂
本专利技术提供一种含咪唑基的室温固化硅树脂，该硅树脂通过引入咪唑基，耐热性好、附着力佳，并且可室温固化。本专利技术还提供了含咪唑基的硅树脂的制备方法，提高了收率和最终产品的性能。【IPC分类】C08G77-08, C08G77-26【公开号】CN104710620【申请号】CN201510165403【专利技术人】朱良波, 李霞 【申请人】中蓝晨光化工研究设计院有限公司【公开日】2015年6月17日【申请日】2015年4月9日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含咪唑基的室温固化硅树脂，其特征在于：所述的含咪唑基的室温固化硅树脂具有以下式Ⅰ所示的结构：式Ⅰ中，R1为H或者甲基；R2为H或1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；R4为甲基或苯基；R5为甲基、苯基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数，m、p分别为1～100的正整数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱良波，李霞，
申请(专利权)人：中蓝晨光化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51