一种重排制备3,3'-二氯联苯胺盐酸盐的方法技术

技术编号:11453927 阅读:115 留言:0更新日期:2015-05-14 03:20
本发明专利技术公开了一种氯化氢重排反应制备3,3'-二氯联苯胺盐酸盐的方法。利用现有的工艺方法,将邻硝基氯化苯在贵金属催化剂及助催化剂的催化下,加入有机溶剂及碱液,与氢气发生偶合还原反应,制得2,2'-二氯氢化偶氮苯,然后向有机溶剂溶解的2,2'-二氯氢化偶氮苯溶液中,通入氯化氢气体,发生重排反应,制得3,3'-二氯联苯胺盐酸盐,收率可达95%以上,反应过程可以是间歇、半连续及连续反应,该方法反应过程粘度低,容易搅拌均匀,能耗低,收率比传统工艺高,具有良好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种重排反应制备3,3'‑二氯联苯胺盐酸盐的方法,其所述制作步骤如下:    步骤1溶解冷却:在2,2'‑二氯氢化偶氮苯的有机溶剂溶液加入到重排反应器中,再加入芳烃溶剂溶解,冷却降温至‑15℃~35℃;    步骤2重排反应:在步骤一的物料中通入氯化氢气体,开始重排反应,重排反应完成后,将物料打入溶解分离釜;步骤3溶解分离:向重排反应的产物中,加入稀盐酸,混合搅拌升温至75℃~85℃,分层,下层液为3,3'‑二氯联苯胺盐酸盐溶液,上层液为芳烃溶剂层,上层液去溶剂回收,回收得到的溶剂套用;步骤4精制析晶:将上一步的下层液加活性炭升温至95℃~100℃精制,过滤,滤液降温析晶,离心分离,得到3,3'‑二氯联苯胺盐酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郑善龙杨长清李占宁
申请(专利权)人:宁夏蓝丰精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏;64

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