一种X射线衍射仪制造技术

本发明专利技术公开一种X射线衍射仪，包括X射线管、入射光阑、测角仪、样品台、接收光阑、X射线探测器，其特征在于，样品台安装于可水平旋转的测角仪的θ轴上，X射线探测器安装于可水平旋转的测角仪的2θ轴上。样品台由X、Y、Z平移台以及圆弧导轨、Ψ轴、θ轴转台组成。本发明专利技术可快速、精确控制样品位置、角度并精确测量衍射角。本发明专利技术可使用常规金属靶的X射线管，采用反射式衍射光路测量衍射谱；本发明专利技术也可使用重金属靶的X射线管，采用透射式或反射式衍射光路测量衍射谱。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于X射线
，特别是涉及一种能精确控制样品和探测器的X射线衍射仪。
技术介绍
常见的X射线衍射仪采用常规X射线管，其靶材一般为Cr靶、Cu靶、Fe靶、Ag靶、Mo靶等，工作电压通常不超过50kV，所产生特征X射线(Kα)的波长较长，为0.07nm~0.29nm，导致X射线对样品的穿透深度较浅，约为10μm，难以获得材料内部的物相、织构和应力分布等信息。另一方面，由于特征X射线的波长长，根据布拉格公式2dsinθ=λ可知，衍射角2θ比较大，适于采用反射法进行衍射分析，故在仪器的结构设计上多采用X射线管和探测器联动的方式进行衍射谱的采集，而样品基本固定。现有X射线衍射仪的控制系统，主要有以下几点不足：1. 通常采用半闭环步进电机控制，精度不高；2. 样品台的移动轴少，不利于样品测试部位的自动调整；3. 部分控制系统的核心部件为国外进口产品，不利于后期维护。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足，提供一种可快速、精确控制样品位置、角度并实现衍射角精确测量的X射线衍射仪。本专利技术一种X射线衍射仪，包括X射线管、入射光阑、测角仪、样品台、接收光阑、X射线探测器，样品台安装于可水平旋转的测角仪的θ轴上，X射线探测器安装于可水平旋转的测角仪的2θ轴上。本专利技术的X射线衍射仪，所述θ轴和2θ轴的旋转中心均为测角仪中心，其中θ轴位于内环；2θ轴位于测角仪的外环。本专利技术的X射线衍射仪，所述在θ轴上安装可平动和转动的样品台。本专利技术的X射线衍射仪，所述样品台由平动的X轴、Y轴和Z轴组装而成，使样品可在空间的X、Y、Z三个方向移动。本专利技术的X射线衍射仪，所述θ轴上安装圆弧导轨、Z轴上安装Ψ轴以及θ轴使样品可分别绕X轴、Y轴和Z轴转动。本专利技术的X射线衍射仪还包括控制系统，控制系统包括：X射线管控制模块，控制系统指令控制X射线管的开关和电流、电压等运行参数；样品台控制模块，控制系统指令控制样品台的平动和转动；2θ轴运动控制模块，按控制系统指令2θ轴带动探测器(13)转动。本专利技术的控制系统是一套基于轴运动控制卡的完整数控系统，主要由运动控制卡、步进电机及其驱动器等硬件和相应的控制软件组成。该系统的主要功能是实现晶体样品的运动(包括平动和转动)及衍射角2θ的精确测量。本专利技术的控制系统可控制X射线管高压发生器的通断，并可对光管的运行参数进行调整。本专利技术的X射线探测器安装于探测器支架上，支架与2θ轴相连，用于接收样品的衍射信号。衍射产生的光子通过数据转换器转换为数字信号传送至控制系统。本专利技术提出的X射线衍射仪采用重金属靶X射线管，如W靶或U靶X射线管，工作电压为200kV~450kV，所产生特征X射线的波长小于0.03 nm，其穿透能力大大提高，可分析厘米级金属样品内部的物相、织构和应力。如W靶Kα1射线可穿透40mm铝、4mm铁； U靶Kα1射线可穿透约60mm铝、10mm铁。由于短波长特征X射线的波长短，衍射角较小，通常在5°~20°范围内，适于采用透射法进行衍射分析，在仪器的结构设计上与普通衍射仪有很大的不同。本专利技术的X射线管可为重金属靶的X射线管，如W靶或U靶X射线管，采用透射式或反射式衍射光路测量衍射谱。本专利技术的X射线管也可为常规金属靶的X射线管，如Cu靶、Cr靶、Fe靶、Ag靶等X射线管，采用反射式衍射光路测量晶体样品表层的衍射谱；本专利技术的优点有：1. 可快速、精确控制样品位置和角度，快速精确控制衍射角度测量，能适应各种晶体物质微观结构的测量研究。2. 在不更换样品的情况下，可在一台设备上采用透射式和反射式衍射光路测量衍射谱。3. 探测器可选用点探测器、线探测器或面探测器。附图说明图1  X射线衍射仪结构示意图图2  反射式衍射光路示意图图3  透射式衍射光路示意图图中，1. X射线管、2.圆弧导轨、3.θ轴、4.测角仪、5.2θ轴；6.X轴、7. Y轴、8.Z轴、9. Ψ轴、10.样品、11.入射光阑、12.接收光阑、13.X射线探测器、14.探测器支架、15.光学平台具体实施方式：下面结合附图对本专利技术作进一步说明。见图1，本专利技术的X射线衍射仪，主要包括X射线管1、测角仪4、入射光阑11、接收光阑12、X射线探测器13；测角仪4包含θ轴3和2θ轴5；样品台由X轴6、Y轴7、Z轴8平移台以及圆弧导轨2、θ轴3、Ψ轴9转台组成。本专利技术的θ轴3和2θ轴5的旋转中心均为测角仪4中心，其中θ轴3位于内环，2θ轴5位于测角仪4的外环。X射线探测器13通过探测器支架14安装于2θ轴5上。本专利技术的样品台由平移台和转台构成；平移台由X轴6、Y轴7和Z轴8组装而成，使样品可在空间的X、Y、Z三个方向移动；转台由圆弧导轨2、Ψ轴9、θ轴3转台构成，使样品可分别绕X轴6、Y轴7和Z轴8转动。具体控制流程为：(1) 系统通电后，电源指示灯亮。(2) 系统启动，此时整个系统处于待机状态，等待控制系统发送指令。(3) 根据样品情况，控制系统确定样品坐标，向样品台控制模块发出位移指令，样品台控制模块接收指令，随后驱动样平台移动。同时启动X射线管，X射线穿过入射光阑11照射到样品上。(4) 2θ轴运动控制模块，按控制系统指令驱动2θ轴移动到衍射谱扫描的起始位置后，X射线探测器13开始在设定的角度范围内移动并接收穿过接收光阑12的衍射信号，并将数据传回控制系统。(5) 扫描时，2θ轴上的光栅尺检测X射线探测器13位置角度，并及时反馈到控制系统。当反馈位置和实际位置纯在差异时由控制系统自动补偿，直到实际位置到达指令位置。 (6) 运行结束后，操作人员发出关机信号，控制系统依次关闭各个模块。反射式测量衍射谱实施例：见图2，当特征X射线(Kα1及Lα1)无法穿透样品时，X射线会被晶体材料反射，采用反射式衍射几何光路可测量晶体材料表层的衍射谱。采用W靶X射线管的特征X射线(Lα1)测量铝合金样品(111)晶面衍射谱的操作步骤为：(1) 确定Al(111)晶面的衍射角(2θ)，通过查阅X射线衍射数据库知Al(111)晶面的衍射角(2θ)为36.8°；(2) 将铝合金样品(10)固定于样品台上。通过控制系统调整样品相对于X射线源的位置，使规范体积位于样品表层内。规范体积为入射X射线与衍射X射线相交形成的空间体积，当样品表层不同区域顺序通过规范体积，可测得样品表层不同部位的衍射谱。(3) 将X射线探测器移动至Al(111)晶面衍射线的位置，此时X射线探测器轴心线与入射X射线的夹角为143.2°。 (4) 设定测试参数，如设置X射线管的工作电压为40kV、电流为30mA，X射线探测器角度扫描范围为142.7°~143.7°，步长可为0.01°~0.1°，每步扫描时间为10s。(5) 测试程序按设置的参数运行，X射线探测器在设定的角度扫描范围内接收衍射X本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种X射线衍射仪，包括X射线管、入射光阑、测角仪、样品台、接收光阑、X射线探测器，其特征在于，样品台安装于可水平旋转的测角仪的θ轴上，X射线探测器安装于可水平旋转的测角仪的2θ轴上。

【技术特征摘要】
1.一种X射线衍射仪，包括X射线管、入射光阑、测角仪、样品台、接收光阑、X射线探测器，其特征在于，样品台安装于可水平旋转的测角仪的θ轴上，X射线探测器安装于可水平旋转的测角仪的2θ轴上。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射仪，其特征在于，所述θ轴和2θ轴的旋转中心均为测角仪中心，其中θ轴位于内环；2θ轴位于测角仪的外环。
3.根据权利要求1所述的X射线衍射仪，其特征在于，所述在θ轴上安装可平动和转动的样品台。
4.根据权利要求1所述的X射线衍射仪，其特征在于，所述样品台由平动的X轴、Y轴和Z轴组装而成，使样品可在空间的X、Y、Z三个方向移动。
5.根据权利要求1所述的X射线衍射仪，其特征在于，所述θ轴上安装圆...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏程，窦作勇，李云，马策，陈力，王茂银，董平，李瑞文，朱旭，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，四川艺精科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51