微波辐射合成负载Au的纳米碳颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波辐射合成负载Au的纳米碳颗粒的方法，包括以下步骤：取石墨放入到装有H5PW10V2O40的三口烧瓶中，搭好回流装置，并搅拌，然后在140℃沸腾状态下回流24h；将三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入透析袋中，再将该透析袋在去离子水中渗透；渗透后将透析袋中的溶液调节pH值到6.5；将上述溶液装入离心管进行离心，之后取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml；将稀释得到的溶液放入外壁有冷却水的瓶中，并经常更换外壁的冷却水，以保持室温，同时通过微波辐射，完成还原过程，微波辐射前将0.5ml、0.1M的HAuCl4·3H2O溶液加入到上述溶液中；反应结束后得到悬浮液，将悬浮液烘干，得到固体颗粒负载Au的纳米碳颗粒。本发明专利技术更为经济、便捷和环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米碳的制备方法，特别是指一种负载Au的纳米碳颗粒的制备方法。
技术介绍
不同的纳米碳材料具有不同的功能，如石墨纳米碳颗粒具有强大的吸附能力，容易与组织细胞吸附。该类纳米颗粒具有很好的细胞相容性、增敏效应，在细胞学领域有很大的潜在价值。作为新兴材料，纳米碳材料在军工国防方面也有重要作用；具有金或铂涂层的表面功能化纳米碳颗粒可作为光还原剂催化CO2转化为碳氢化合物；荧光纳米碳颗粒不仅具有良好的生物相容性和易于表面功能化等优点，还具有可实现转换荧光发射并且发光稳定的特性,所以在生物医药领域有重要的应用价值。纳米碳材料多种多样，各自具有不同的特点与应用。目前，纳米碳颗粒的制备方法可以分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法即从较大的碳结构剥落制备纳米碳颗粒的物理方法，主要包括：电弧放电法、激光刻蚀法、电化学法、酸回煮法。自下而上法即由分子前驱体制备纳米碳颗粒的化学方法，主要包括：支持合成法、有机物碳化法。这些合成方法各自存在一定的不足，纳米碳颗粒的形貌、产量以及质量难以达到精确控制，不能达到大规模的简单合成。对于其生长机制也缺乏探讨，特别是由于合成方法的限制使其在应用方面的研究尚处于起步阶段。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种微波辐射合成负载Au的纳米碳颗粒的方法，在制备负载Au的纳米碳颗粒时更为经济、便捷和环保。基于上述目的本专利技术提供的一种微波辐射合成负载Au的纳米碳颗粒的方法，包括以下步骤：(1)取石墨放入到装有H5PW10V2O40的三口烧瓶中，搭好回流装置，并在室温下搅拌24h，然后在140℃沸腾状态下回流24h；(2)将所述三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入500型透析袋中，再将所述透析袋在去离子水中渗透；(3)渗透后，将所述透析袋中的溶液调节pH值到6.5；(4)将所述溶液装入离心管进行离心；(5)离心完成后，取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml；(6)将步骤(5)稀释得到的溶液放入外壁有冷却水的瓶中，并经常更换外壁的冷却水，以保持室温，同时通过微波炉500W微波辐射，完成还原过程；(7)辐射前将0.5ml、0.1M的HAuCl4·3H2O溶液，加入到上述溶液中；(8)反应结束后得到悬浮液，将所述悬浮液烘干，得到固体颗粒负载Au的纳米碳颗粒。优选地，所述步骤(1)中取了1g石墨，所述三口烧瓶中装有5M、150ml的H5PW10V2O40。优选地，所述步骤(2)中的渗透时间为3天，且每半天需换水一次。优选地，所述步骤(3)中使用0.25M的NaOH来调节pH。优选地，所述步骤(4)中以1500r/min的速度离心1h。优选地，所述步骤(6)中的微波辐射时间为360分钟。优选地，所述步骤(8)中的烘干温度为40℃，烘干时间为3天。从上面所述可以看出，本专利技术提供的微波辐射合成负载Au的纳米碳颗粒的方法，有益效果是：本专利技术具有可连续生产，环境污染少等优点，在制备负载Au的纳米碳颗粒时更为经济、便捷和环保。附图说明图1为本专利技术实施例负载Au的纳米碳颗粒样品UV图；图2为本专利技术实施例负载Au的纳米碳颗粒样品粒径测试图；图3为本专利技术实施例原料石墨的SEM图；图4为本专利技术实施例负载Au的纳米碳颗粒样品TEM图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。一种微波辐射合成负载Au的纳米碳颗粒的方法，制备方法如下：取1g石墨，放入到装有5M、150ml H5PW10V2O40的三口烧瓶中，搭好回流装置。室温下搅拌24h，然后在140℃沸腾状态下，回流24h。待三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入500型号的透析袋中，该透析袋在去离子水中渗透3天，期间每半天换水一次。渗透后，将透析袋中的溶液用0.25M的NaOH调节pH值到6.5。将上述溶液装入离心管，1500r/min离心1小时。离心完成后，取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml。将上述溶液放入外壁有冷却水的瓶中，并经常更换外壁的冷却水，以保持室温，同时通过微波炉500W微波辐射360min，完成还原过程，辐射前将0.5ml、0.1M的HAuCl4·3H2O溶液，加入到上述溶液中。反应结束后得到悬浮液，将悬浮液在40℃下烘干3天，烘干后得到的固体颗粒为负载Au的纳米碳颗粒。将上述得到的固体颗粒样品通过紫外可见分光光度计(UV)(T6北京普析通用仪器有限公司)进行紫外表征的分析(见图1)，波长为210-800nm。如图1所示，在537nm处出现了明显的Au的特征峰。图中，曲线a为负载Au前的纳米碳颗粒曲线，从该曲线可知，为碳粒子曲线；曲线f是HAuCl4·3H2O原溶液UV图；曲线b为负载Au60minUV图、曲线c为180minUV图、曲线d为240minUV图、曲线e为360minUV图。可知负载时间60min就有Au析出。进一步证实了产品就是负载Au的纳米碳颗粒。将上述得到的固体颗粒样品通过纳米粒度分析仪(NANOPHOX Particle Size Analysis)进行分析(见图2)，测试范围：1-10000nm，浓度范围：ppm-70vol.％，光源：氦氖激光、波长632.8nm，激光功率：10mw，温度：15-40℃，湿度20-70％无冷凝。如图2所示，负载Au的纳米碳颗粒粒径约为1.2nm，由此可得，成功制备了负载Au的纳米碳颗粒。如图3和图4所示，图4是实验得到的固体颗粒的TEM图，从图4可以看到Au颗粒负载在碳颗粒上，图3是原料石墨的SEM图，石墨呈现片层状，图中密集分布颗粒状的纳米碳颗粒，与图3相比较，可以知道石墨的片层结构已经被破坏，纳米级的碳颗粒已经制备出。本专利技术并不局限于前述的具体实施方式。本专利技术扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波辐射合成负载Au的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取石墨放入到装有H5PW10V2O40的三口烧瓶中，搭好回流装置，并在室温下搅拌24h，然后在140℃沸腾状态下回流24h；(2)将所述三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入500型透析袋中，再将所述透析袋在去离子水中渗透；(3)渗透后，将所述透析袋中的溶液调节pH值到6.5；(4)将所述溶液装入离心管进行离心；(5)离心完成后，取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml；(6)将步骤(5)稀释得到的溶液放入外壁有冷却水的瓶中，并经常更换外壁的冷却水，以保持室温，同时通过微波炉500W微波辐射，完成还原过程；(7)辐射前将0.5ml、0.1M的HAuCl4·3H2O溶液，加入到上述溶液中；(8)反应结束后得到悬浮液，将所述悬浮液烘干，得到固体颗粒负载Au的纳米碳颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种微波辐射合成负载Au的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，包括
以下步骤：
(1)取石墨放入到装有H5PW10V2O40的三口烧瓶中，搭好回流装置，并
在室温下搅拌24h，然后在140℃沸腾状态下回流24h；
(2)将所述三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入500型透析袋中，再将
所述透析袋在去离子水中渗透；
(3)渗透后，将所述透析袋中的溶液调节pH值到6.5；
(4)将所述溶液装入离心管进行离心；
(5)离心完成后，取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml；
(6)将步骤(5)稀释得到的溶液放入外壁有冷却水的瓶中，并经常更
换外壁的冷却水，以保持室温，同时通过微波炉500W微波辐射，完成还原
过程；
(7)辐射前将0.5ml、0.1M的HAuCl4·3H2O溶液，加入到上述溶液
中；
(8)反应结束后得到悬浮液，将所述悬浮液烘干，得到固体颗粒负载
Au的纳米碳颗粒。
2....

【专利技术属性】
技术研发人员：金崇君，王珊，王科媛，毛贤钧，叶晨儿，李婷，
申请(专利权)人：宁波卡尔新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33