本发明专利技术公开了一种用于ε-己内酯精馏的复合阻聚剂，所述的复合阻聚剂包括如下组分：阻聚剂单体A和阻聚剂单体B，所述的阻聚剂单体A为二乙基羟胺（DEHA），所述的阻聚剂单体B为叔丁基邻苯二酚（TBC）、邻硝基酚（ONP）和对苯二酚中的一种；本发明专利技术的复合阻聚剂通过不同阻聚剂单体之间的协同作用，增强生产中的安全性，同时改善ε-己内酯精制后的产品纯度，减少了聚合反应的发生。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ε-己内酯的生产工艺，尤其涉及一种用于ε-己内酯精馏操作过程中的复合阻聚剂。
技术介绍
ε-己内酯是一种重要的有机合成中间体，由ε-己内酯开环后得到的衍生物如己内酯改性的多元醇，己内酯丙烯酸单体，己内酯聚合物已成功地用作化学中间体和改性剂，用来改善PU、丙烯酸等聚合物的性能。目前ε-己内酯的主要用途是生产聚己内酯及与其他脂类生成共聚物。聚己内酯具有生物可降解性，目前主要用于医用卫生器材和高附加值包装材料，在可降解塑料领域具有广阔的发展前景，属于绿色环保产品。ε-己内酯的合成在生产的安全性和产品稳定性等方面的存在着较大的技术难题，合成技术难度大，解决生产中的安全性和产品的稳定性是制备ε-己内酯的关键。例如ε-己内酯精馏纯化过程，精馏温度通常在110-120℃左右，此时ε-己内酯易发生自身聚合且聚合度不易控制，大大影响其产品的纯度，同时聚合后的ε-己内酯造成设备堵塞发生安全问题。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提供一种能大大降低ε-己内酯精馏操作中发生自身聚合现象的阻聚剂。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种用于ε-己内酯精馏的复合阻聚剂，所述的复合阻聚剂包括如下组分：阻聚剂单体A和阻聚剂单体B，所述的阻聚剂单体A为二乙基羟胺（DEHA），所述的阻聚剂单体B为叔丁基邻苯二酚（TBC）、邻硝基酚（ONP）和对苯二酚中的一种。本专利技术所述的复合阻聚剂中阻聚剂单体A和阻聚剂单体B质量比为1：0.5～2。通过复合型的阻聚剂单体A和单体B两者的协同作用，以达到防止ε-己内酯在精馏过程中发生聚合的现象，通过该种配比的阻聚剂单体A和单体B，其实用效果好，通过阻聚集单体B提升二乙基羟胺的活性，过少的阻聚集单体B对其活性提升性能较小，过多的阻聚剂单体B则影响阻聚剂单体A正常的阻聚效果。本专利技术所述的复合阻聚剂的使用方法如下：在ε-己内酯的精馏操作中，在氮气的保护条件下，向封管中依次加入ε-己内酯和复合阻聚剂，热聚反应5h，最终得到精馏后的ε-己内酯。本专利技术所述的ε-己内酯的精馏操作中，复合阻聚剂与ε-己内酯的质量比为0.05～0.1：100。通过该用量的复合阻聚剂大大减少了ε-己内酯在精馏过程中易发生自身聚合效果，过多的复合阻聚剂不仅造成复合阻聚剂生产成本的浪费，同时得到的产品中的含有的杂质增多，过少的复合阻聚剂则不能达到较好的阻聚效果。本专利技术的优点在于：ε-己内酯在精馏过程中易发生自身聚合，自聚物会严重造成设备堵塞, 给生产带来威胁。因而在工业上为避免精馏过程中由于自聚带来的故障, 必须加入阻聚剂此温度下ε-己内酯易发生自身聚合，造成设备堵塞，并影响最终产品质量。本专利技术的复合阻聚剂通过调整单一阻聚剂配比及组成，增强生产中的安全性，同时改善ε-己内酯精制后的产品纯度，减少了聚合反应的发生。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的描述。实施例1：以120℃条件下的静态试验进行说明。在N2保护的封管中加入100gε-己内酯，热聚5h，冷至室温后检测产物中ε-己内酯含量。计算其聚合物转化率并观察其表观现象；实验结果如表1所示。实施例2：以120℃条件下的静态试验进行说明。在N2保护的封管中加入100gε-己内酯及DEHA0.08g，热聚5h，冷至室温后检测产物中ε-己内酯含量。计算其聚合物转化率并观察其表观现象；实验结果如表1所示。实施例3：以120℃条件下的静态试验进行说明。在N2保护的封管中加入100gε-己内酯、DEHA0.05g及TBC0.03g，热聚5h，冷至室温后检测产物中ε-己内酯含量。计算其聚合物转化率并观察其表观现象；实验结果如表1所示。实施例4：以120℃条件下的静态试验进行说明。在N2保护的封管中加入100gε-己内酯、DEHA0.04g及ONP0.05g，热聚5h，冷至室温后检测产物中ε-己内酯含量。计算其聚合物转化率并观察其表观现象；实验结果如表1所示。实施例5：以120℃条件下的静态试验进行说明。在N2保护的封管中加入100gε-己内酯、DEHA0.05g及对苯二酚0.02g，热聚5h，冷至室温后检测产物中ε-己内酯含量。计算其聚合物转化率并观察其表观现象；实验结果如表1所示。实施例6：将实施例1-5中所得的实验结果进行统计，得到的实验结果如表1所示，其中转化率%为ε-己内酯在精馏过程中发生聚合反应的概率。其计算方法如下：聚合物转化率=(剩余ε-己内酯-反应物ε-己内酯)/反应物ε-己内酯×100%表1 实验结果由实施例1到5所得的实验结果可知：在使用了本专利技术的复合阻聚剂后，大大降低了ε-己内酯发生聚合反应的概率，同时相比于单一的阻聚剂，其通过不同阻聚剂单体之间的协同作用，进一步的降低了ε-己内酯发生聚合反应的概率，改善ε-己内酯精制后的产品纯度，同时精馏反应完成后，产品的流动性能好，方便收取，不易粘黏在反应容器内，清理方便，增强生产中的安全性，实用效果较好。需要说明的是，上述仅仅是本专利技术的较佳实施例，并非用来限定本专利技术的保护范围，在上述实施例的基础上所作出的等同变换均属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于ε‑己内酯精馏的复合阻聚剂，其特征在于，所述的复合阻聚剂包括如下组分：阻聚剂单体A和阻聚剂单体B，所述的阻聚剂单体A为二乙基羟胺（DEHA），所述的阻聚剂单体B为叔丁基邻苯二酚（TBC）、邻硝基酚（ONP）和对苯二酚中的一种。
【技术特征摘要】
1.一种用于ε-己内酯精馏的复合阻聚剂，其特征在于，所述的复合阻聚剂包括如下组分：阻聚剂单体A和阻聚剂单体B，所述的阻聚剂单体A为二乙基羟胺（DEHA），所述的阻聚剂单体B为叔丁基邻苯二酚（TBC）、邻硝基酚（ONP）和对苯二酚中的一种。
2.如权利要求1所述的用于ε-己内酯精馏的复合阻聚剂，其特征在于，所述的复合阻聚剂中阻聚剂单体A和阻聚剂单体B质量比为1：0.5～2。
3.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：李健，郭畅，王平，芮桂生，葛九敢，
申请(专利权)人：江苏红太阳新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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