一种新型重金属捕捉剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型重金属捕捉剂的制备方法。方法包括以下几个步骤：(I)在温度10℃～70℃水溶液中，三聚氯氰与巯基化试剂进行反应，反应时间为1-8h；(II)调节PH至10，过滤除去不溶物；(III)向步骤(II)的产物里添加盐酸进行酸化，得大量沉淀；(IV)分离步骤(III)所得沉淀，用水冲洗沉淀至清洗出水为中性，并将所得沉淀固体烘干；(V)将步骤(IV)所得沉淀在水中进行分散后，与氢氧化钠液混合，制得新型重金属捕捉剂。本发明专利技术不使用易燃易爆的有机溶剂，生产操作安全，贯穿了绿色环保的理念，并且不像传统的有机反应，需增加溶剂回收装置，相对来说成本较低，仅选用纯水就能获得较好的反应效果。

【技术实现步骤摘要】

： 本专利技术涉及，属于工业废水治理

技术介绍
： 冶炼、电解、电镀等相关行业的重金属废水属于最难处理的工业废水之一。重金属 具有富集性，很难在环境中降解，其产生的污染不同于某些可以通过自然界本身净化的污 染。重金属可在人体内富集，造成中毒，直接危害人体健康。目前，我国在重金属的开采、冶 炼、加工过程中，引起了严重的金属污染，环境质量恶化，且呈日趋加剧的态势，防治形势十 分严峻。 废水中重金属含量高，种类多，存在的形态、价态也随不同企业而异。由于水中的 重金属无法破坏分解，废水中各种添加剂、络合物、助剂成分复杂，与重金属离子螯合在一 起，处理起来十分困难。 传统的重金属捕捉剂包括PH调节剂、硫化物、硫氢化物等。用PH调节剂的中和沉 淀法存在如下不足：沉淀后，需要回调PH才可排放；废水中有多种重金属共存，含有两性金 属时，PH偏高，沉淀会再溶解；废水中存在络合物，中和沉淀难以去除；沉淀颗粒小，不易沉 淀。用硫化物沉淀存在如下缺点：硫化物沉淀颗粒小，不利于沉淀处理；残留在水中，PH值 降低时生成有毒的硫化氢气体。 近年来，越来越多的改性有机物被用于重金属离子废水处理，从发展趋势来看，主 要朝两方面进展：一方面利用高分子材料为原料，增大螯合分子的分子量；另一方面增大 分子螯合容量，即增加分子上螯合基团的数量。而大分子上有效的螯合基团不多，且螯合能 力较弱。
技术实现思路
： 本专利技术目的是，用来弥补现有技术的不足，提供一种新型重金属捕捉剂的制备方 法。 为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下： -种新型重金属捕捉剂的的制备方法，包括以下几个步骤： (I)在温度l〇°C?70°C水溶液中，三聚氯氰与巯基化试剂进行反应，反应时间为 l-8h ； (II)调节PH至10,过滤除去不溶物； (III)向步骤（II)的产物里添加盐酸进行酸化，得大量沉淀； (IV)分离步骤（III)所得沉淀，用水冲洗沉淀至清洗出水为中性，并将所得沉淀 固体烘干； (V)将步骤（IV)所得沉淀在水中进行分散后，与氢氧化钠液混合，制得新型重金 属捕捉剂。 所述的，所述巯基化试剂为Na2S溶液和NaSH 溶液。 所述的，所述Na2S溶液是将乳化剂和60%纯度 的Na2S溶于纯水中，滤去不溶物得到的。 所述的，NaSH溶液是将纯度为70%的NaSH溶 于纯水中，滤去不溶物得到的。 所述的，所述步骤（V)中沉淀与氢氧化钠的重 量比为1 : 3. 5。 所述的，所述氢氧化钠的质量分数为30%。 根据所述的制备得到的重金属捕捉剂。 本专利技术的有益效果是： 1.常用的巯基化试剂很多，如硫脲，碱金属多硫化钠，三硫代碳酸钠等，它们价格 较贵，参与反应，步骤复杂。本专利技术采用两种廉价的巯基化试剂，按照一定的比例，在低温下 控制加料，原料水解变质少，原料得到充分利用。 2.本专利技术使用了一定量乳化剂，合理的控制反应温度，整个系统较均匀，温度变化 范围不大，无高温危险，用于加热的能量消耗少，假如温度太高，则副反应增多，生成的杂质 较多，不利于产品生产。 3.本专利技术在理论上有一定的前瞻性，选用水做溶剂，从改变分子结构性质，增加螯 合基团方面入手，对新型环保重金属捕捉剂的研制及发展，具有启蒙、推动作用。在生产过 程中，不使用易燃易爆的有机溶剂，生产操作安全，贯穿了绿色环保的理念，并且不像传统 的有机反应，需增加溶剂回收装置，相对来说成本较低，仅选用纯水就能获得较好的反应效 果。【附图说明】 图1是本专利技术反应原理图。 图2是本专利技术的工艺流程图。【具体实施方式】： 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 实施例1 将IOOOg纯水、Ig乳化剂、200gNa2S(纯度为60% )混勾，滤去不溶物，得Na2S液； 将600gNaSH(纯度为70%)用IOOOg纯水溶解，滤去不溶物，得NaSH液；向Na 2S液滴加 NaSH 液，同时，缓慢投加三聚氯氰500g(纯度为99. 5% )，搅拌，控制温度不超过12°C ;加完后， 再搅拌半小时，将反应物升温至70°C，搅拌，保温3h ;保温完毕，将混合物降至室温，用NaOH 调节PH到10,过滤分离不溶物；向滤液滴加浓度为15%的HCl液，边加边搅，持续2小时， 调节PH至2-3,分水得固体；将所得固体用纯水清洗至出水PH = 7,再干燥固体；称取IOOg 所得固体在350g纯水中分散，再与350g质量分数30% NaOH液，充分混合，搅拌溶解，过滤 除杂，得亮黄透明液体，此产品即新型环保高效重金属捕捉剂。 取一定浓度的含重金属离子废水1L，按照200ppm的量加入本专利技术制得的重金属 捕捉剂，搅拌反应5分钟，静置沉淀20分钟，取上清液，用原子吸收分光光度计测定处理后 水样重金属离子含量，计算去除率。【主权项】1. ，其特征在于，包括以下几个步骤： (I) 在温度10°c?70 °C水溶液中，三聚氯氰与巯基化试剂进行反应，反应时间为 l-8h ； (II) 调节PH至10,过滤除去不溶物； (III) 向步骤（II)的产物里添加盐酸进行酸化，得大量沉淀； (IV) 分离步骤（III)所得沉淀，用水冲洗沉淀至清洗出水为中性，并将所得沉淀固体 烘干； (V) 将步骤（IV)所得沉淀在水中进行分散后，与氢氧化钠液混合，制得新型重金属捕 捉剂。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述巯基 化试剂为Na2S溶液和NaSH溶液。3. 根据权利要求2所述的，其特征在于，所述Na 2S 溶液是将乳化剂和60 %纯度的Na2S溶于纯水中，滤去不溶物得到的。4. 根据权利要求2所述的，其特征在于，NaSH溶液 是将纯度为70 %的NaSH溶于纯水中，滤去不溶物得到的。5. 根据权利要求1所述的一种新型重金属捕捉剂的的制备方法，其特征在于，所述步 骤（V)中沉淀与氢氧化钠的重量比为1 : 3.5。6. 根据权利要求5所述的，其特征在于，所述氢氧 化钠的质量分数为30%。7. 根据以上任一权利要求所述的制备得到的重金 属捕捉剂。【专利摘要】本专利技术公开了。方法包括以下几个步骤：(I)在温度10℃～70℃水溶液中，三聚氯氰与巯基化试剂进行反应，反应时间为1-8h；(II)调节PH至10，过滤除去不溶物；(III)向步骤(II)的产物里添加盐酸进行酸化，得大量沉淀；(IV)分离步骤(III)所得沉淀，用水冲洗沉淀至清洗出水为中性，并将所得沉淀固体烘干；(V)将步骤(IV)所得沉淀在水中进行分散后，与氢氧化钠液混合，制得新型重金属捕捉剂。本专利技术不使用易燃易爆的有机溶剂，生产操作安全，贯穿了绿色环保的理念，并且不像传统的有机反应，需增加溶剂回收装置，相对来说成本较低，仅选用纯水就能获得较好的反应效果。【IPC分类】C07D251-38, C02F1-62【公开号】CN104529920【申请号】CN201410848489【专利技术人】解永剑 【申请人】苏州国昆裕重金属处理技术有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月26日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型重金属捕捉剂的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：(I)在温度10℃～70℃水溶液中，三聚氯氰与巯基化试剂进行反应，反应时间为1‑8h；(II)调节PH至10，过滤除去不溶物；(III)向步骤(II)的产物里添加盐酸进行酸化，得大量沉淀；(IV)分离步骤(III)所得沉淀，用水冲洗沉淀至清洗出水为中性，并将所得沉淀固体烘干；(V)将步骤(IV)所得沉淀在水中进行分散后，与氢氧化钠液混合，制得新型重金属捕捉剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：解永剑，
申请(专利权)人：苏州国昆裕重金属处理技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32