对甲基苯乙腈的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种对甲基苯乙腈的合成方法，包括以下步骤：（1）在氰化反应釜中加入对甲基氯苄和水，倒入称量好的氰化钠，搅拌溶解，继续加入相转移催化剂，慢慢加热至50～70℃，保持在50～70℃反应，取样分析，对甲基氯苄≤1%或完全反应后停止反应；静置分层油相和水相，分出含氯化钠和少量氰化钠的水相，保留的油相部分为氰化液；（2）加入0～5wt% Na2CO3水溶液，搅拌洗涤氰化液油相，静置分层，排出水相，保留油相部分得到对甲基苯乙腈。若需要外观质量更好的产品，再将对甲基苯乙腈进行精馏。本发明专利技术具有操作简单；工艺路线较短，三废排放少，对环境污染相对较少；反应过程中不需要另外使用有机溶剂；反应条件温和产物纯度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，包括以下步骤：（1）在氰化反应釜中加入对甲基氯苄和水，倒入称量好的氰化钠，搅拌溶解，继续加入相转移催化剂，慢慢加热至50～70℃，保持在50～70℃反应，取样分析，对甲基氯苄≤1%或完全反应后停止反应；静置分层油相和水相，分出含氯化钠和少量氰化钠的水相，保留的油相部分为氰化液；（2）加入0～5wt% Na2CO3水溶液，搅拌洗涤氰化液油相，静置分层，排出水相，保留油相部分得到对甲基苯乙腈。若需要外观质量更好的产品，再将对甲基苯乙腈进行精馏。本专利技术具有操作简单；工艺路线较短，三废排放少，对环境污染相对较少；反应过程中不需要另外使用有机溶剂；反应条件温和产物纯度高等优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种精细化工产品。
技术介绍
对甲基苯乙腈，又名2_( 4-甲基苯基）乙腈，结构式如下： 【权利要求】1. 一种，其特征在于：包括以下步骤： (1)在氰化反应釜中加入对甲基氯苄和水，倒入称量好的氰化钠，搅拌溶解，继续加入 相转移催化剂，所述的相转移催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；对甲基氯苄和氰化 钠按1:1. 01?1. 1摩尔比加入，相转移催化剂的加入量是对甲基氯苄重量的3?10%。，水 的加入量是氰化钠重量的60?90% ;慢慢加热至50?70°C，保持在50?70°C反应，取样 分析，对甲基氯苄< 1%或完全反应后停止反应；静置分层油相和水相，分出水相，保留的 油相部分为氰化液； (2 )加入0?5wt% Na2C03水溶液，搅拌洗涤氰化液油相，静置分层，排出水相，保留油 相部分得到对甲基苯乙腈。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：步骤（2)得到对甲基 苯乙腈再放入精馏塔釜进行精馏，收集95?130°C，-98?-lOlKPa条件下的馏分，得到纯 度彡99%对甲基苯乙腈。3. 根据权利要求1或2所述的，其特征在于：步骤（2冲0? 5wt% Na2C03水溶液的加入量是氰化液体积的30?80%。4. 根据权利要求1或2所述的，其特征在于：步骤（1)中，相 转移催化剂在总量不变的前提下分两次加入，在反应刚开始时加入总重量45?55%的相转 移催化剂，反应转化率为45?55%时，再补加剩下的部分相转移催化剂。【文档编号】C07C253/14GK104496850SQ201410773545【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月15日 优先权日:2014年12月15日 【专利技术者】王欣荣, 刘仁华, 覃秀凤, 曾蔚, 覃春极, 何艳, 袁捷才, 欧阳葭, 闭武勤 申请人:柳州丰康泰科技有限公司, 广西柳州化工控股有限公司, 广西柳化氯碱有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对甲基苯乙腈的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在氰化反应釜中加入对甲基氯苄和水，倒入称量好的氰化钠，搅拌溶解，继续加入相转移催化剂，所述的相转移催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；对甲基氯苄和氰化钠按1:1.01～1.1摩尔比加入，相转移催化剂的加入量是对甲基氯苄重量的3～10‰，水的加入量是氰化钠重量的60～90%；慢慢加热至50～70℃，保持在50～70℃反应，取样分析，对甲基氯苄≤1%或完全反应后停止反应； 静置分层油相和水相，分出水相，保留的油相部分为氰化液； （2）加入0～5wt% Na2CO3水溶液，搅拌洗涤氰化液油相，静置分层，排出水相，保留油相部分得到对甲基苯乙腈。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王欣荣，刘仁华，覃秀凤，曾蔚，覃春极，何艳，袁捷才，欧阳葭，闭武勤，
申请(专利权)人：柳州丰康泰科技有限公司，广西柳州化工控股有限公司，广西柳化氯碱有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45