制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的方法，该方法包括：将带有金属镀层的试样浸入到体积百分比浓度为5％～10％的硝酸酒精溶液中，以去除试样的金属镀层的外层并暴露出金属镀层的合金层；将暴露出金属镀层的合金层的试样用去离子水清洗、吹干；将吹干后的试样浸入到体积百分比浓度为2％～4％的硝酸酒精溶液中，以使合金层从试样的基体脱离，其中，脱离下来的合金层以薄膜的形式漂浮于硝酸酒精溶液表面；将漂浮于硝酸酒精溶液表面的合金层捞出并置于含有酒精的去离子水中，以使合金层展平，之后捞出已展平的合金层并晾干，从而得到透射电镜用金属镀层的合金层样品。本发明专利技术的方法简便易行，在制备过程中不会对合金层样品造成污染。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，该方法包括：将带有金属镀层的试样浸入到体积百分比浓度为5％～10％的硝酸酒精溶液中，以去除试样的金属镀层的外层并暴露出金属镀层的合金层；将暴露出金属镀层的合金层的试样用去离子水清洗、吹干；将吹干后的试样浸入到体积百分比浓度为2％～4％的硝酸酒精溶液中，以使合金层从试样的基体脱离，其中，脱离下来的合金层以薄膜的形式漂浮于硝酸酒精溶液表面；将漂浮于硝酸酒精溶液表面的合金层捞出并置于含有酒精的去离子水中，以使合金层展平，之后捞出已展平的合金层并晾干，从而得到透射电镜用金属镀层的合金层样品。本专利技术的方法简便易行，在制备过程中不会对合金层样品造成污染。【专利说明】
本专利技术属于透射电镜样品的制备
，具体地讲，涉及一种。
技术介绍
金属镀层的合金层对金属镀层的附着性和成形性都具有重要的作用，因此，需要观察该合金层的微观结构和相组成。然而，由于该合金层很薄，并处于外层金属镀层与钢基体之间的界面，所以无法使用金相显微镜、扫描电子显微镜等方法进行观察，而只能通过透射电镜对其进行微观组织结构的研宄。 通常，制备合金层薄膜试样的方法主要有两种，其中一种方法是双喷电解抛光法，该方法的制备过程主要包括:首先，从镀层试样上沿截面线切割下厚度为0.3mm的薄片，并冲成直径为Φ3_的圆片试样；然后，将直径为Φ3_的圆片在水磨金相砂纸上磨薄到0.1?0.2mm ;最后，通过双喷电解抛光将厚度为0.1?0.2mm的薄片试样减薄到200nm以下。这种方法的缺点是制备困难、耗时较长、成功率较低，并且电解抛光时对电压、电流的控制要求严格，不易掌握。 制备合金层薄膜试样的另一种方法是聚焦离子束(Focused 1n Beam，简称FIB)减薄法。该方法采用的离子源主要为镓离子，通过加速的镓离子轰击预先减薄至50 μπι以下的试样表面，达到减薄试样的目的。这种方法的制样耗时长、费用高，需要考虑镓离子对试样的污染，并且在试样减薄过程中容易磁化试样，影响最终的观察效果。 因此，在现有技术中，仍然没有行之有效的制备合金层薄膜试样的方法。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种便捷、有效的，从而避免采用双喷电镜抛光法和FIB技术制备合金层样品而产生的诸多问题。 根据本专利技术的一方面，提供一种，所述方法包括如下步骤:将带有金属镀层的试样浸入到体积百分比浓度为5%?10%的硝酸酒精溶液中，以去除试样的金属镀层的外层并暴露出金属镀层的合金层；将暴露出金属镀层的合金层的试样用去离子水清洗、吹干；将吹干后的试样浸入到体积百分比浓度为2%?4%的硝酸酒精溶液中，以使合金层从试样的基体脱离，其中，脱离下来的合金层以薄膜的形式漂浮于硝酸酒精溶液表面；将漂浮于硝酸酒精溶液表面的合金层捞出并置于含有酒精的去离子水中，以使合金层展平，之后捞出已展平的合金层并晾干，从而得到透射电镜用金属镀层的合金层样品。 根据本专利技术的实施例，所述方法还可以包括:在浸泡带有金属镀层的试样以去除试样的金属镀层的外层之前，对试样进行剪切、清洗、吹干。 根据本专利技术的实施例，可以将带有金属镀层的试样剪切成3mmX 3mm?5mmX 5mm的试样。 根据本专利技术的实施例，可以使用铜网捞出漂浮于硝酸酒精溶液表面的合金层。 根据本专利技术的实施例，所述铜网可以为400目的铜网。 根据本专利技术的实施例，可以分别在室温条件下执行将带有金属镀层的试样浸入到硝酸酒精溶液中的步骤和将吹干后的试样浸入到硝酸酒精溶液中的步骤。 根据本专利技术的实施例，带有金属镀层的试样可以是镀锌钢板试样、镀铝锌硅钢板试样或镀锌钛钢板试样。 根据本专利技术的，与现有技术相比，本专利技术的方法简便易行，在制备过程中不会对合金层样品造成污染。另外，本专利技术的方法制备得到的合金层样品可以直接用于透射电镜观察，不需要再进行其它处理。另外，本专利技术的方法具有易于控制、便于实施、工作量小、费用低、耗时少和成功率高等优点。 【专利附图】【附图说明】 通过下面结合附图进行的对实施例的描述，本专利技术的上述和/或其它目的和优点将会变得更加清楚，其中: 图1是示出了根据本专利技术的制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的流程图； 图2a是示出了在透射电镜下观察到的根据本专利技术的一个示例性实施例的合金层样品的微观组织形貌的照片； 图2b是示出了根据本专利技术的一个示例性实施例的合金层样品中包含的FeAlJg的照片； 图2c是示出了根据本专利技术的一个示例性实施例的合金层样品中包含的Fe2Al5ffi的照片； 图3a是示出了在透射电镜下观察到的根据本专利技术的另一示例性实施例的合金层样品的微观组织形貌的照片； 图3b是示出了根据本专利技术的另一示例性实施例的合金层样品中包含的T5相和其它合金相的照片； 图4a是示出了在透射电镜下观察到的根据本专利技术的另一示例性实施例的合金层样品的微观组织形貌的照片； 图4b是示出了根据本专利技术的另一示例性实施例的合金层样品中包含的T5相和其它合金相的照片。 【具体实施方式】 下面将详细描述本专利技术的。 本专利技术可以以许多不同的形式来体现，并且不应被解释为局限于在此阐述的特定实施例，相反，提供这些实施例使得本专利技术将是彻底的和完整的，并且将向本领域技术人员充分地传达本专利技术的范围。 下面将参照附图详细地描述根据本专利技术的。 图1是示出了根据本专利技术的制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的流程图。 参照图1，根据本专利技术的包括顺序执行的下述步骤:浸泡带有金属镀层的试样，以去除金属镀层的最外层并暴露出金属镀层的合金层；用去离子水清洗金属镀层的合金层的表面并吹干；浸泡吹干后的试样，以使合金层从试样的基体脱离，其中，脱离下来的合金层以薄膜的形式漂浮于浸泡溶液的表面；捞出脱离下来的合金层并置于含有酒精的去离子水中使合金层展平，之后捞出已展平的合金层并对其进行晾干。 具体地讲，在浸泡带有金属镀层的试样，以去除金属镀层的最外层并暴露出金属镀层的合金层的步骤中，将带有金属镀层的试样浸入到体积百分比浓度为5%?10%的硝酸酒精溶液中，以去除试样的金属镀层的最外层并暴露出金属镀层的合金层。在本专利技术中，可以使用体积百分比浓度在65%以上的发烟硝酸和体积百分比浓度多99.7%的无水乙醇来配制硝酸酒精溶液。 在本专利技术的实施例中，可以在室温条件下浸泡带有金属镀层的试样。然而，对于浸泡的时间，本领域技术人员可根据试样的金属镀层的外层的材质来确定。 在本专利技术的实施例中，还可以包括在浸泡试样之前对试样进行预处理的步骤。具体地，将带有金属镀层的试样剪切成3mmX 3mm?5mmX 5mm的试样，并且用去离子水进行清洗、吹干。 在用去离子水清洗试样的金属镀层的合金层的表面并吹干的步骤中，将暴露出合金层的试样置于去离子水中进行清洗，然后对其进行吹干。通过执行该步骤，可以将残留在金属镀层的合金层的表面上的硝酸酒精溶液去除，从而避免硝酸酒精溶液对金属镀层的合金层造成影响。 在浸泡吹干后的试样的步骤中，将吹干后的试样浸入到体积百分比浓度为2%?4%的硝酸酒精溶液中，以使合金层从试样的基体上脱离下来，并且脱离下来的合金层以薄膜的形式漂浮于硝酸酒精溶液的表面。在本专利技术的实施例中，可以在室温条件下浸泡吹干后的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：将带有金属镀层的试样浸入到体积百分比浓度为5％～10％的硝酸酒精溶液中，以去除试样的金属镀层的外层并暴露出金属镀层的合金层；将暴露出金属镀层的合金层的试样用去离子水清洗、吹干；将吹干后的试样浸入到体积百分比浓度为2％～4％的硝酸酒精溶液中，以使合金层从试样的基体脱离，其中，脱离下来的合金层以薄膜的形式漂浮于硝酸酒精溶液表面；将漂浮于硝酸酒精溶液表面的合金层捞出并置于含有酒精的去离子水中，以使合金层展平，之后捞出已展平的合金层并晾干，从而得到透射电镜用金属镀层的合金层样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张启富，陈斌锴，仲海峰，郝晓东，于武刚，江社明，俞钢强，刘灿楼，
申请(专利权)人：中国钢研科技集团有限公司，新冶高科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11