本发明专利技术属于化工技术领域，具体涉及一种1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法。该1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，包括以下步骤：将1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯缓慢加入到醇水混合溶液中升温进行反应，反应温度为20℃~60℃，反应时间为2~4h，反应结束后升温精馏，收集99℃~102℃馏分，得到3,3-二甲基丁醛。本发明专利技术采用水和甲醇的混合溶液作为溶剂，使1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯与溶剂更好的混合，无需加入催化剂，在温和条件下即发生水解，极大的避免了高温聚合副产物的产生，甲醇可回收重复利用，进一步节约成本，减少了废水废气的排放，进一步减轻了环保压力，操作简单，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法【专利摘要】本专利技术属于化工
，具体涉及,3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法。该1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，包括以下步骤：将1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯缓慢加入到醇水混合溶液中升温进行反应，反应温度为20℃~60℃，反应时间为2~4h，反应结束后升温精馏，收集99℃~102℃馏分，得到3,3-二甲基丁醛。本专利技术采用水和甲醇的混合溶液作为溶剂，使1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯与溶剂更好的混合，无需加入催化剂，在温和条件下即发生水解，极大的避免了高温聚合副产物的产生，甲醇可回收重复利用，进一步节约成本，减少了废水废气的排放，进一步减轻了环保压力，操作简单，适合工业化生产。【专利说明】-种1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方 法。
技术介绍
3, 3-二甲基丁醛是制备纽甜的重要中间体，由于其价格昂贵以及原料阿斯巴甜生 产工艺的成熟，欲降低纽甜的原料成本，只能从降低3, 3-二甲基丁醛的成本、提高3, 3-二 甲基丁醛的收率出发。 中国专利CN 102295541A公开了一种3, 3-二甲基丁醛的制备方法，具体为：①将 50公斤二氯甲烷置入反应釜中，打开搅拌及冷却循环，待降温至_7°C ~_2°C时，加入三氯化 铝1. 3公斤，在3小时滴加叔丁基氯20公斤，再在2小时内滴加18. 6公斤醋酸乙烯酯，滴 加结束后在_2°C ~0°C下保温反应2小时；反应结束后，向反应釜中打入14公斤去离子水， 充分搅拌，分取有机层，用6. 7公斤5%碳酸钠溶液洗涤有机层至PH值为8~9,再萃取二氯 甲烷有机层，加入5公斤无水硫酸钠干燥后，在30°C ~50°C下浓缩回收二氯甲烷至尽，继续 减压蒸馏，收集60°C ~64°C 120mmHg馏分，得无色液体1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯35. 7 公斤；②将1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯35. 7公斤置入反应釜中，加入10%盐酸10公斤， 加热至l〇〇°C ~110°C回流3小时，回流结束后，继续升温蒸馏，收集104°C ~106°C馏分，得到 19. 4公斤3, 3-二甲基丁醛。其中提到了 1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解，其水解方 法为加10%盐酸催化，加热到l〇〇°C ~1 KTC水解。该1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解 方法中，1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解温度高，体系难以混合，在水解过程中有大量 高温聚合副反应，同时生成的副产物后处理困难，且需要加入催化剂盐酸催化水解，工艺比 较复杂；高温下反应耗能比较高，增加了产物的原料成本。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种新的1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯 的水解方法，具有无需加入催化剂，反应条件温和，能够规模化生产等优点。 本专利技术是通过下述的技术方案来实现的： 一种1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，包括以下步骤： 将1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯缓慢加入到醇水混合溶液中升温进行反应，反应温度 为20°C ~60°C，反应时间为2~4h，反应结束后升温精馏，收集99°C ~102°C馏分，得到3, 3-二 甲基丁醛。 上述的1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法中，所述醇为甲醇或乙醇中的一 种或两种。 优选的，上述的1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法中，所述醇为甲醇。 上述的1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法中，所述醇和水混合溶液的质量 比为3:1。 优选的，上述的1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法中，所述1-氯-3, 3-二 甲基丁基乙酸酯与醇水混合后的反应温度为40°C。 优选的，上述的1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法中，所述反应时间为3h。 优选的，上述的1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，详细步骤如下： 将30. Og甲醇与10. Og水加入反应瓶中，搅拌条件下缓慢加入71. 4g 1-氯-3, 3-二 甲基丁基乙酸酯，投料完毕升温至20°C~60°C，保温2~4h，保温完毕升温精馏，收集 99°C ~102°C馏分，得到39. Og 3, 3-二甲基丁醛，产品纯度为99. 82%，收率为97. 5%。 优选的，上述的1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，详细步骤如下： 将30. Og甲醇与10. Og水加入反应瓶中，搅拌条件下缓慢加入71. 4g 1-氯-3, 3-二甲 基丁基乙酸酯，投料完毕升温至40°C，保温2h，保温完毕升温精馏，收集99°C ~102°C馏分， 得到37. 6g 3, 3-二甲基丁醛，产品纯度为99. 80%，收率为94. 0%。 本专利技术对现有1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯的水解工艺进行了改进，鉴于 1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯与水不互溶，需要高温及催化剂催化方能实现酯的水解，本 专利技术采用水和甲醇的混合溶液作为溶剂，使1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯与溶剂更好的混 合，无需加入催化剂，在温和条件下即发生水解，极大的避免了高温聚合副产物的产生，甲 醇可回收重复利用，进一步节约成本，减少了废水废气的排放，进一步减轻了环保压力，操 作简单，适合工业化生产。 本申请对CN102295541A中记载的技术和本专利技术的技术方案进行了成本核算，具 体见表1和表2。 表ICN 102295541A专利记载的技术方案生产3, 3-二甲基丁醛成本核算 【权利要求】1. , 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，其特征在于，包括以下步骤： 将1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯缓慢加入到醇水混合溶液中升温进行反应，反应温度 为20°C ~60°C，反应时间为2~4h，反应结束后升温精馏，收集99°C ~102°C馏分，得到3, 3-二 甲基丁醛。2. 根据权利要求1所述的1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，其特征在于，所 述醇为甲醇或乙醇中的一种或两种。3. 根据权利要求2所述的1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，其特征在于，所 述醇为甲醇。4. 根据权利要求1所述的1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，其特征在于，所 述醇和水混合溶液的质量比为3:1。5. 根据权利要求1所述的1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，其特征在于，所 述1-氯-3, 3-二甲基丁基乙酸酯与醇水混合后的反应温度为40°C。6. 根据权利要求1所述的1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，其特征在于，所 述反应时间为3h。7. 根据权利要求1所述的1-氯_3, 3-二甲基丁基乙酸酯的水解方法，详细步骤如下： 将30. Og甲醇与10. Og水加入反应瓶中，搅拌条件下缓慢加入71. 4g 1-氯-3, 3-二 甲基丁基乙酸酯，投料完毕升温至20°C ~60°C，保温2~4h，保温完毕升温精馏，收集 99°C ~102°C馏分，得到39. Og 3, 3-二甲基丁醛，产品纯度为99. 82%，收率为97. 5%。8本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1‑氯‑3,3‑二甲基丁基乙酸酯的水解方法，其特征在于，包括以下步骤：将1‑氯‑3,3‑二甲基丁基乙酸酯缓慢加入到醇水混合溶液中升温进行反应，反应温度为20℃~60℃，反应时间为2~4h，反应结束后升温精馏，收集99℃~102℃馏分，得到3,3‑二甲基丁醛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王庭见，张伟，杨彦军，李跃东，
申请(专利权)人：济南诚汇双达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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