一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法。本发明专利技术涉及一种测定对乙酰氨基酚含量的方法。本发明专利技术是为解决现有测定对乙酰氨基酚方法存在的线性范围窄、样品需要预处理以及操作复杂繁琐的问题。方法：一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备；二、标准液的配制；三、标准曲线的建立；四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定。本发明专利技术的方法线性范围较宽，准确度高，重现性好，测定操作相对简单、快速，不需使用昂贵试剂，电极使用寿命长。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】。本专利技术涉及一种测定对乙酰氨基酚含量的方法。本专利技术是为解决现有测定对乙酰氨基酚方法存在的线性范围窄、样品需要预处理以及操作复杂繁琐的问题。方法：一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备；二、标准液的配制；三、标准曲线的建立；四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定。本专利技术的方法线性范围较宽，准确度高，重现性好，测定操作相对简单、快速，不需使用昂贵试剂，电极使用寿命长。【专利说明】一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的 方法
本专利技术涉及一种测定对乙酰氨基酚含量的方法。
技术介绍
对乙酰氨基酚是一种有效的退热止痛药，常用于退热和缓解轻度头痛，但是过量 服用会引起较多、较严重的不良反应，如作用于骨髓造血系统时，有可能会引起诸如血小板 减少性紫癜、白血病等。对肝脏和肾脏的毒副作用也十分明显。因此控制药物中对乙酰氨 基酚的含量显得十分重要。传统的测定对乙酰氨基酚浓度方法有紫外可见分光光度法、液 相色谱法、化学发光法、毛细管电泳法、安培注射分析法、比色法、滴定测量、流体注射分析 等。其中紫外可见分光光度法测定的线性范围较窄，测定高浓度对乙酰氨基酚需要将样品 稀释；液相色谱法测定需要配置流动相溶液；化学发光法使用的试剂较昂贵，而其他几种 测定方法存在操作较为复杂繁琐或准确度低等缺点。因此，有必要研究一种方便、准确、操 作简便方法检测对乙酰氨基酚的方法。
技术实现思路
本专利技术是为解决现有测定对乙酰氨基酚方法存在的线性范围窄、样品需要预处理 以及操作复杂繁琐的问题，而提供一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量 的方法。 本专利技术的按以下 步骤进行 -、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备： (1)将作为基体材料的单晶Si片置于质量浓度为1 %?5%的氢氟酸溶液中漂洗 至去除表面的自然氧化层，然后将单晶Si片用蒸馏水清洗干净，再用金刚石研磨膏对单晶 Si片进行研磨，研磨至使单晶Si片表面形成均匀的划痕，再用蒸馏水清洗干净后晾干，得 到晚干后的单晶Si片； (2)将晾干后单晶Si片置于直流等离子体化学气相沉积系统中，通入CH4和H2，并 控制CH4的流量为2sccm?8sccm，H2的流量为150sccm?200sccm，调节系统中阴极和阳极 之间的直流电压由0V匀速升压至电压为700V?800V，稳定0. 5h?1.5h后，以H2作为载 气通入B(0CH3)3,B(0CH3)3的流量为lsccm?15SCCm，然后控制单晶Si片的温度为900? 1100°C，气压为15kPa?16kPa，电压为700V?800V，电流为7A?9A，沉积llh?13h，反 应结束，得到生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片； (3)将步骤一（2)得到的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片取出，用砂纸打磨 单晶Si片上未生长硼掺杂金刚石薄膜的一侧至去除在薄膜生长过程形成的碳膜，露出平 整的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面，然后用导电银胶将生长有硼掺杂金刚 石薄膜的单晶Si片Si表面粘到Ti板，使生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面和 Ti板形成欧姆接触，得到硼掺杂金刚石薄膜电极； 二、标准液的配制：配制对乙酰氨基酚的浓度分别为10.Omg/L、20.Omg/L、 50.Omg/L、100. 0mg/L、300.Omg/L和500.Omg/L的对乙酰氨基酚的硫酸钠溶液，得到不同浓 度对乙酰氨基酚的标准液，标准液中电解质为硫酸钠，电解质的浓度为0.lmol/L; 三、标准曲线的建立：以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以钼 片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安 法检测步骤二得到的不同浓度对乙酰氨基酚的标准液的氧化峰电流值，建立氧化峰电流值 与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲线和线性曲线方程Y= 1.27934X106X+5. 69673,R2 = 0. 99947,其中X为氧化峰电流值，Y为对乙酰氨基酚的标准液的浓度，R为线性系数；所述的 循环伏安法参数为：扫描速率为l〇mV/s,电压扫描范围为-1. 0V?2. 0V,扫描次数为1次， 扫描步长2. 44mV; 四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定：取待测液，向待测液中加入电解质硫 酸钠，以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以钼片为辅助电极，以Ag/AgCl 为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测待测液中对乙酰氨 基酚的氧化峰电流值，利用步骤三建立的线性曲线方程计算得到待测液中的对乙酰氨基酚 的含量；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/S，电压扫描范围为-1. 0V?2. 0V，扫 描次数为1次，扫描步长2. 44mV;所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.lmol: lL〇 本专利技术的有益效果 本专利技术的方法与现有方法相比，电化学分析法因其具有简便、准确、检测前预处理 工作耗时短等优点，被广泛运用于对乙酰氨基酚的检测中。电化学分析法测定对乙酰氨基 酚常采用化学修饰电极，如化学修饰的玻碳电极、化学修饰的碳糊电极等，本测定方法采用 的硼掺杂金刚石薄膜电极是近年来倍受关注的一类新型碳电极，与玻碳电极和碳糊电极相 t匕，BDD电极具有表面化学惰性好、背景电流低、吸附性小和电势窗口宽等优异的电化学特 性，在有机物降解、污染物分析以及生物传感分析等众多领域有良好的应用。本方法将BDD 电极应用于电化学分析中，测定对乙酰氨基酚的浓度，拓展了BDD电极的应用范围，采用循 环伏安法研究在BDD电极上对乙酰氨基酚的氧化峰峰电流强度与对乙酰氨基酚浓度间的 定量比例关系，建立标准曲线，本方法的线性范围较宽，准确度高，重现性好，测定操作相对 简单、快速，不需使用昂贵试剂，电极使用寿命长。 【专利附图】【附图说明】 图1为试验一步骤四中所述的氧化峰电流值与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲 线图。 【具体实施方式】 【具体实施方式】 一：本实施方式的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基 酚含量的方法按以下步骤进行 一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备： ⑴将作为基体材料的单晶Si片置于质量浓度为1 %?5%的氢氟酸溶液中漂洗 至去除表面的自然氧化层，然后将单晶Si片用蒸馏水清洗干净，再用金刚石研磨膏对单晶Si片进行研磨，研磨至使单晶Si片表面形成均匀的划痕，再用蒸馏水清洗干净后晾干，得 到晚干后的单晶Si片； (2)将晾干后单晶Si片置于直流等离子体化学气相沉积系统中，通入CH4和H2，并 控制CH4的流量为2sccm?8sccm，H2的流量为150sccm?200sccm，调节系统中阴极和阳极 之间的直流电压由0V匀速升压至电压为700V?800V，稳定0. 5h?1.5h后，以H2作为载 气通入B(0CH3)3,B(0CH3)3的流量为lsccm?15SCCm，然后控制单晶Si片的温度为900? 1100°C，气压为15kPa?16kPa，电压为700V?800V，电流为7A?9A，沉积llh?13h，反 应结束，得到生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片； (3)将步骤一（2)得到的生本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法按以下步骤进行一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备：(1)将作为基体材料的单晶Si片置于质量浓度为1％～5％的氢氟酸溶液中漂洗至去除表面的自然氧化层，然后将单晶Si片用蒸馏水清洗干净，再用金刚石研磨膏对单晶Si片进行研磨，研磨至使单晶Si片表面形成均匀的划痕，再用蒸馏水清洗干净后晾干，得到晾干后的单晶Si片；(2)将晾干后单晶Si片置于直流等离子体化学气相沉积系统中，通入CH4和H2，并控制CH4的流量为2sccm～8sccm，H2的流量为150sccm～200sccm，调节系统中阴极和阳极之间的直流电压由0V匀速升压至电压为700V～800V，稳定0.5h～1.5h后，以H2作为载气通入B(OCH3)3，B(OCH3)3的流量为1sccm～15sccm，然后控制单晶Si片的温度为900～1100℃，气压为15kPa～16kPa，电压为700V～800V，电流为7A～9A，沉积11h～13h，反应结束，得到生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片；(3)将步骤一(2)得到的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片取出，用砂纸打磨单晶Si片上未生长硼掺杂金刚石薄膜的一侧至去除在薄膜生长过程形成的碳膜，露出平整的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面，然后用导电银胶将生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面粘到Ti板，使生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面和Ti板形成欧姆接触，得到硼掺杂金刚石薄膜电极；二、标准液的配制：配制对乙酰氨基酚的浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、300.0mg/L和500.0mg/L的对乙酰氨基酚的硫酸钠溶液，得到不同浓度对乙酰氨基酚的标准液，标准液中电解质为硫酸钠，电解质的浓度为0.1mol/L；三、标准曲线的建立：以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测步骤二得到的不同浓度对乙酰氨基酚的标准液的氧化峰电流值，建立氧化峰电流值与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲线和线性曲线方程Y＝1.27934×106X+5.69673，R2＝0.99947，其中X为氧化峰电流值，Y为对乙酰氨基酚的标准液的浓度，R为线性系数；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为‑1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定：取待测液，向待测液中加入电解质硫酸钠，以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测待测液中对乙酰氨基酚的氧化峰电流值，利用步骤三建立的线性曲线方程计算得到待测液中的对乙酰氨基酚的含量；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为‑1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.1mol：1L。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕江维，王立，张文君，任君刚，刘华石，乔晓溪，
申请(专利权)人：哈尔滨商业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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