一种2,4-D二甲胺盐及其水溶性粒剂的制备方法技术

技术编号:11229643 阅读:108 留言:0更新日期:2015-03-29 06:43
本发明专利技术公开了一种2,4-D二甲胺盐及其水溶性粒剂的制备方法,包括以下步骤:将2,4-D原药溶解在有机溶剂中,然后滴入纯的液态二甲胺,滴加完后继续反应,反应结束后将反应液进行后处理,得2,4-D二甲胺盐,然后加入辅料混合均匀、挤压造粒、烘干,即可得2,4-D二甲胺盐水溶性粒剂。本发明专利技术工艺简单、原料易得,所选用的有机溶剂沸点较低,容易挥发,易于烘干,更适合2,4-D二甲胺盐的蒸馏提纯,得到的2,4-D二甲胺盐纯度更高,而有机溶剂还可以回收循环利用,不会造成环境污染。水溶性粒剂制备工艺简易、经济、安全,整个生产过程不使用危化品,无粉尘、无需有机溶剂,环保性好,易于控制和操作,安全系数高。

【技术实现步骤摘要】
,4-d二甲胺盐及其水溶性粒剂的制备方法【专利摘要】本专利技术公开了,4-D二甲胺盐及其水溶性粒剂的制备方法,包括以下步骤:将2,4-D原药溶解在有机溶剂中,然后滴入纯的液态二甲胺,滴加完后继续反应,反应结束后将反应液进行后处理,得2,4-D二甲胺盐,然后加入辅料混合均匀、挤压造粒、烘干,即可得2,4-D二甲胺盐水溶性粒剂。本专利技术工艺简单、原料易得,所选用的有机溶剂沸点较低,容易挥发,易于烘干,更适合2,4-D二甲胺盐的蒸馏提纯,得到的2,4-D二甲胺盐纯度更高,而有机溶剂还可以回收循环利用,不会造成环境污染。水溶性粒剂制备工艺简易、经济、安全,整个生产过程不使用危化品,无粉尘、无需有机溶剂,环保性好,易于控制和操作,安全系数高。【专利说明】-种2, 4-D二甲胺盐及其水溶性粒剂的制备方法
本专利技术涉及, 4-D二甲胺盐以及2, 4-D二甲胺盐水溶性粒剂的制备方法,属 于农药

技术介绍
2, 4-D (2, 4-二氯苯氧乙酸)属于选择性内吸传导激素型除草剂,主要用在禾谷类 作物、针叶树、非耕地、牧草、草坪中,防除一年生和多年生的阔叶杂草,如苋、藜、苍耳、田旋 花、马齿苋、大巢菜、波斯婆婆纳、播娘蒿等。大多数阔叶作物,特别是棉花,对这类除草剂很 敏感。2, 4-D也可作土壤处理剂,在大豆播后苗前施用。 目前2, 4-D二甲胺盐的制备方法报道的较少,本公司在2009年申报过中国专利技术 专利200910020721. 8,该专利公开了, 4-D二甲胺盐原料药的制备方法,该方法以水 为反应溶剂,以二甲胺水溶液和2, 4-D原药为原料,充分反应后将反应液减压浓缩、降温结 晶、过滤、洗涤、干燥得2, 4-D二甲胺盐。美国专利US4001006A也公开了, 4-D二甲胺 盐的制备方法,该方法也是以水为溶剂,将2, 4-D与二甲胺水溶液在20°C下进行反应,反应 的粗品重结晶得到2, 4-D二甲胺盐。上述方法均以2, 4-D和二甲胺水溶液为原料,以水为反 应溶剂,操作简单,所得产品纯度高,但是在工业大生产应用该方法中还存在以下不足:该 方法所得2, 4-D二甲胺盐产品中含有水分5%,2, 4-D二甲胺盐温度超过50°C就会变为液态, 含水量低于3%时二甲胺盐会发生水解,因此这部分水分很难除去,所得产品仅适合于制成 水剂,很难用于高含量固体制剂的生产中。 此外,目前2, 4-D二甲胺盐主要剂型为水剂。水剂虽然属于环境友好型剂型,但是 包装及运输成本较高,增大了企业的负担,水溶性粒剂与水剂相比是更加环保、安全、方便 的剂型,如果将2, 4-D制成水溶性粒剂,将更加有利于2,4-D二甲胺盐的推广应用,更加降 低成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供, 4-D二甲胺盐的制备方法,该方法以有机溶剂为反应 环境,为2, 4-D二甲胺盐的合成提供了一种新的思路,有利于2, 4-D二甲胺盐的推广应用。 本专利技术的另一目的是提供, 4-D二甲胺盐水溶性粒剂的制备方法。 本专利技术是通过以下措施实现的: , 4-D二甲胺盐的制备方法,其特征是包括以下步骤:将2, 4-D原药溶解在有机溶 剂中,然后滴入纯的液态二甲胺,滴加完后继续反应,反应结束后将反应液进行后处理,得 2,4_D二甲胺盐。 本专利技术采用液态二甲胺为原料,以有机溶剂为反应介质,不引入水,避免了所得 2, 4-D二甲胺盐产品干燥除水难的问题。所述有机溶剂选择低沸点有机溶剂,它们易于挥 发,便于蒸发除去。有机溶剂可以选自芳香烃、脂肪烃、脂环烃、卤代烃、烷基醇、醚或酮。其 中所述芳香烃包括但不限于二甲苯、甲苯或苯;所述脂肪烃包括但不限于己烷或辛烷,所述 脂环烃包括但不限于环己烷或环己酮;所述卤代烃包括但不限于二氯甲烷;所述烷基醇包 括但不限于乙醇或异丙醇;所述醚包括但不限于乙醚或甲基叔丁基醚;所述酮包括但不限 于丙酮或甲基丙酮。 上述制备方法中,2, 4-D与二甲胺的摩尔比为1:1-1. 5。 上述制备方法中,2, 4-D与有机溶剂的摩尔比为1:0. 3-5.0。有机溶剂用量太大, 后期浓缩回收量大,成本高,用量太小,不利于反应的进行。 上述制备方法中,2,4-D与二甲胺的反应温度为20-1KTC,在滴加二甲胺时,温度 可低一些,20-60°C左右,滴加完后,为了更好的反应,可根据溶剂的不同适当增加温度,优 选 30-90 °C。 上述制备方法中,反应为密闭反应,在密闭体系中进行。因液态二甲胺以及有机溶 剂的存在,在反应温度下体系会带有一定的压力。反应压力增加可以增加反应速度,缩短反 应时间,因此可通过变换二甲胺滴加速度、升高温度、外部加压等方式使反应体系压力维持 在 0. 2-1. OMPa 范围。 上述制备方法中,反应液后处理过程包括:浓缩反应液,然后降温结晶,再经过滤、 洗涤、烘干处理,即得2, 4-D二甲胺盐。 上述制备方法中,浓缩反应液时,在-0. 1?OMpa范围内的某一压力下进行,浓缩 至反应液温度达到50?140°C时停止。此时,浓缩后反应液为原反应液体积的60-90%左 右。优选60-KKTC停止。 上述制备方法中,降温结晶时,将温度降至-5?50°C,优选降至0_30°C。 上述制备方法中,后处理过程过滤所得的滤液用途广泛,可以循环回用于该工艺, 用作反应介质;还可以将多批滤液合并后再经减压浓缩、降温结晶处理得到2, 4-D二甲胺 盐。 本专利技术所得2, 4-D二甲胺盐还可以进一步的制成2, 4-D二甲胺盐水溶性粒剂,方 法为:采用上述2, 4-D二甲胺盐的制备方法制得2, 4-D二甲胺盐,然后加入辅料混合均匀、 挤压造粒、烘干,即得2, 4-D二甲胺盐水溶性粒剂。 上述2,4-D二甲胺盐水溶性粒剂的配方可以采用专利201210016942.X (-种 2, 4-D盐水溶性粒剂及其制备方法)中公开的配方,也可以采用现有技术中公开的其他配 方,本领域技术人员可根据需要进行选择。 本专利技术具有以下优点: 1、本专利技术工艺简单、原料易得。所选用的有机溶剂沸点较低,容易挥发,易于烘干,更 适合2, 4-D二甲胺盐的蒸馏提纯,得到的2, 4-D二甲胺盐纯度更高,而有机溶剂还可以回收 循环利用,不会造成环境污染。 2、2, 4-D与过量的二甲胺反应,提高了 2, 4-D二甲胺盐的产率,有机溶剂和过量的 二甲胺经过吸收,可以进行回收利用,无资源浪费。 3、整个制备工艺简单易行,可实现自动化连续化生产,无三废排放,产能高,环保 性好,规模化应用价值高。 4、所得产品质量好,收率达96%以上,有机溶剂含量0. 1%以下,满足FAO标准的要 求。 5、本专利技术制得的2, 4-D二甲胺盐可以制成水溶性粒剂,水溶性粒剂制备工艺简 易、经济、安全,整个生产过程不使用危化品,无粉尘、无需有机溶剂,环保性好,易于控制和 操作,安全系数高。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明,应该明白的是,下述说明仅是为了 解释本专利技术,并不对其内容进行限定。 本专利技术的合成过程为将2, 4-D原药溶解在有机溶剂中,然后通入纯品液态二甲 胺,在一定的温度下进本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种2,4‑D二甲胺盐的制备方法,其特征是包括以下步骤:将2,4‑D原药溶解在有机溶剂中,然后滴入纯的液态二甲胺,滴加完后继续反应,反应结束后将反应液进行后处理,得2,4‑D二甲胺盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙国庆侯永生许立卫李志清何金栓宋新科王锟王强薇张大龙李学成
申请(专利权)人:山东潍坊润丰化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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