一种高氯酸铝的制备方法技术

技术编号:11202503 阅读:108 留言:0更新日期:2015-03-26 10:22
本发明专利技术公开了一种高氯酸铝的制备方法,包括以下步骤:1)将5-20%的硫酸铝溶液缓慢加至生产骨架镍回收的含碱的偏铝酸钠溶液中,控温温度小于50℃,搅拌反应生成白色氢氧化铝沉淀,至pH至6.8-7.2;2)生成的氢氧化铝沉淀经过滤后,反复加水洗涤,除去滤饼中残存的Na+和SO42-;3)将洗涤后的氢氧化铝分批次加入质量分数为10-35%的高氯酸,控制反应温度小于70℃,至pH值至3-5,反应结束;4)静置过夜,反应液过滤,滤液蒸发、冷却、结晶、过滤,得到高氯酸铝晶体。本发明专利技术以骨架镍生产中的含碱偏铝酸钠副产物为原料,实现了废弃物的资源化利用,降低了环境污染;除此之外,该反应可在常规条件下进行,制备步骤简单,反应条件温和易控,生产成本低,利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高氯酸铝
,特别涉及一种高氯酸铝的制备方法
技术介绍
雷尼镍(Raney-Ni)是一种十分重要的骨架型催化剂,由于其极高的反应活性及高选择性被广泛由于多种有机反应中。该类催化剂生产一般从镍铝合金出发,分为碱熔(活化)和洗涤两步。首先用碱液(通常为NaOH)溶出合金中无催化活性的铝,之后再用适当溶剂充分洗涤,洗去残碱后获得雷尼镍成品。反应方程如下:                                                 该过程中会副产大量含碱的偏铝酸钠溶液,通常回收部分碱后该溶液即被废弃排放,这种传统过程对环境污染大,资源利用率低。高氯酸盐一般可用作氧化剂、推进剂、干燥剂、催化剂等。该物质最早于1816年采用热分解氯酸钾法制备获得,之后瑞典于1893年完成了采用电解氯酸钾饱和溶液的电化法工业化生产。目前高氯酸铝的生产通常以高氯酸与相应金属反应制备,但因为铝在高氯酸中易钝化而不溶解,而市售的Al203也不溶于高氯酸,所以其产品通常为高氯酸铝的盐溶液,而非含结晶水的高氯酸铝晶体。早期研究人员(池迺书,张永祥.高氯酸铝的制备与分析方法[J].化学试剂,1985,01:42.)利用硫酸铝和氢氧化钠反应制得四羟基合铝酸钠溶液,再向其中加入(NH4)2CO3作为沉淀剂,沉淀出氢氧化铝,之后再与70%高氯酸进行中和反应,最后将反应后的溶液加热蒸发浓缩,得Al(ClO4)3·9H2O结晶。此方法制备氢氧化铝的过程耗能耗时,在氢氧化铝和高浓度高氯酸反应时不易控制。其反应式如下:r>   吴一彪等人(200410044824.5)改用过量氨水缓慢加入硫酸铝溶液中生成的氢氧化铝,再将洗涤后的氢氧化铝与高氯酸中和反应,最后将反应物脱水、烘干后包装,得到高氯酸铝固体。但其滴加顺序不当,且烘箱干燥方式不仅危险性大,而且易导致反应物中的其他杂质也被浓缩烘干,导致产品纯度降低。
技术实现思路
专利技术目的:针对现有技术中存在的不足,本专利技术的目的在于提供一种高氯酸铝的制备方法,降低环境污染,实现废弃物的资源化利用,生产成本低,利于工业化生产。技术方案:为了实现上述专利技术目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种高氯酸铝的制备方法,包括以下步骤:1)将硫酸铝溶液缓慢加入生产骨架镍时副产的偏铝酸钠溶液中,控制反应温度小于50℃,搅拌反应生成白色氢氧化铝沉淀,至pH值6.8-7.2止;2)氢氧化铝沉淀过滤、洗涤,除去滤饼中残存的Na+和SO42-;3)将洗涤后的氢氧化铝分批次加入质量分数为10-35%的高氯酸溶液中,控制反应温度小于70℃,充分搅拌,至pH值3-5止,反应物陈化过夜,使得氢氧化铝完全反应完全;4)过滤,滤液常压浓缩,控制釜温110-145℃,浓缩液冷却、结晶、过滤得到高氯酸铝晶体; 5)高氯酸铝滤液返回浓缩。步骤1)中,所述硫酸铝溶液质量百分比浓度为5-25%,优选为10-15%。步骤1)中,含碱的偏铝酸钠溶液质量百分比浓度不低于10%。步骤2)中,氢氧化铝沉淀经过3-5次洗涤、过滤,完全去除Na2SO4杂质。步骤3)中,高氯酸的质量百分比浓度为20-25%。步骤3)中,氢氧化铝与高氯酸中和反应的pH值3.5-4。步骤4)中,常压浓缩的釜温为115-140℃,浓缩液冷却、结晶、过滤,得高氯酸铝晶体。该方法首先由骨架镍副产的碱性偏铝酸钠和硫酸铝制备氢氧化铝,反应式如下:  其次,由上述过程制备的氢氧化铝合成高氯酸铝:有益效果:与现有技术相比,本专利技术具有如下优点:本专利技术利用骨架镍生产中的含碱偏铝酸钠废弃物和硫酸铝共同作为铝源,经过沉淀、洗涤、中和制得氢氧化铝;其中偏铝酸钠中的残碱不仅可调节体系pH,同时也与硫酸铝反应生产更多的氢氧化铝沉淀;制备的氢氧化铝与高氯酸进行中和反应,反应物浓缩和结晶制得高氯酸铝晶体。以骨架镍生产中的副产物为原料,降低了环境污染,实现了废弃物的资源化利用,除此之外,该反应可在常规条件下进行,制备步骤简单,反应条件温和易控,生产成本低,利于工业化生产。具体实施方式                                                                                                                  下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明,但本专利技术不受以下实施例的限制。以下实施例中,偏铝酸钠为安徽加佛精细化工有限公司制备骨架镍的副产物,主要成分为偏铝酸钠和氢氧化钠,溶液pH值为13-14;硫酸铝(十八水)和高氯酸(70-72%水溶液)均为分析纯,由国药集团化学试剂有限公司提供。实施例1称取111g Al2(SO4)3·18H2O晶体溶解于220g水中,搅拌至溶解,配成浓度17.2%硫酸铝溶液;将浓度17.2%硫酸铝溶液边搅拌边缓慢滴入201g偏铝酸钠溶液中,控制反应温度小于50℃,至pH7止,再充分搅拌30min,静置沉降1h,过滤,滤饼分别用500mL蒸馏水打浆洗涤3次,除去氢氧化铝中夹带的Na2SO4杂质,备用。称取143g质量分数为70%的高氯酸加入到257g水中,配置成质量分数为25%的高氯酸溶液;将洗涤后的氢氧化铝滤饼搅拌下分多批次加入400g 25%高氯酸溶液中,氢氧化铝滤饼的加入速度以反应液温度不超过70℃为宜,至pH=4止,此时反应液为乳白色不透明液体,少量悬浮物,再充分搅拌反应30min,静置过夜,过滤,滤液常压浓缩至釜温达114℃,停止加热,浓缩液放置过夜,自然冷却、结晶,过滤得到54g 高氯酸铝白色晶体,母液71.8g,返回下一釜浓缩。实施例2称取110g Al2(SO4)3·18H2O晶体溶解于221g水中,搅拌至溶解,配成浓度17.1%硫酸铝溶液;将浓度17.1%硫酸铝溶液边搅拌边缓慢滴入202g偏铝酸钠溶液中,控制反应温度小于50℃,至pH7止,再充分搅拌30min,静置沉降1h,过滤,滤饼分别用500ml蒸馏水打浆洗涤4次,除去氢氧化铝中夹带的Na2SO4杂质,备用。称取143g质量分数为70%的高氯酸加入到257g水中,配置成质量分数为25%的高氯酸溶液;将洗涤后的氢氧化铝滤饼搅拌下分多批次加入400g 25%高氯酸溶液中,氢氧化铝滤饼的加入速度以反应液温度不超过70℃为宜,至pH=3止,此时反应液为乳白色不透明液体,少量悬浮物,再充分搅拌反应30min,静置过夜,过滤,滤液常压浓缩,至釜温达116℃,停止加热,浓缩液放置过夜,自然冷却、结晶,过滤得到60g 高氯酸铝白色晶体,母液85.4g,返回下一釜浓缩。实施例3称取110g Al2(SO4)3·18H2O晶体溶解于220g水中,搅拌至溶解,配成浓度17.1%硫酸铝溶液;将浓度17.1%硫酸铝溶液边搅拌边缓慢滴入199.6g偏铝酸钠溶液中,控制反应温度小于50℃,至pH7止,再充分搅拌30min,静置沉降1h,过滤,滤饼分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高氯酸铝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将硫酸铝溶液缓慢加入生产骨架镍时副产的偏铝酸钠溶液中,控制反应温度小于50℃,搅拌反应生成白色氢氧化铝沉淀,至pH值6.8‑7.2止;2)氢氧化铝沉淀过滤、洗涤,除去滤饼中残存的Na+和SO42‑;3)将洗涤后的氢氧化铝分批次加入质量分数为10‑35%的高氯酸溶液中,控制反应温度小于70℃,充分搅拌,至pH值3‑5止,反应物陈化过夜,使得氢氧化铝完全反应完全;4)过滤,滤液常压浓缩,控制釜温110‑145℃,浓缩液冷却、结晶、过滤得到高氯酸铝晶体; 5)高氯酸铝滤液返回浓缩。

【技术特征摘要】
1.一种高氯酸铝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硫酸铝溶液缓慢加入生产骨架镍时副产的偏铝酸钠溶液中,控制反应温度小于50℃,搅拌反应生成白色氢氧化铝沉淀,至pH值6.8-7.2止;
2)氢氧化铝沉淀过滤、洗涤,除去滤饼中残存的Na+和SO42-;
3)将洗涤后的氢氧化铝分批次加入质量分数为10-35%的高氯酸溶液中,控制反应温度小于70℃,充分搅拌,至pH值3-5止,反应物陈化过夜,使得氢氧化铝完全反应完全;
4)过滤,滤液常压浓缩,控制釜温110-145℃,浓缩液冷却、结晶、过滤得到高氯酸铝晶体; 
5)高氯酸铝滤液返回浓缩。
2.根据权利要求1所述的高氯酸铝的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述硫酸铝溶液质量百分比浓度为5-25%。
3.根据权利要求1或2所述的高氯...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱新宝陈慕华尹佳伟李俊
申请(专利权)人:南京林业大学仪征市新源新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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