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三聚氰胺酚醛树脂的合成方法技术

技术编号:11193936 阅读:423 留言:0更新日期:2015-03-25 22:40
三聚氰胺酚醛树脂的合成方法属于环氧塑料绿色阻燃技术领域,具体的说,本发明专利技术涉及三聚氰胺酚醛树脂的合成方法。本发明专利技术提供了一种以含氮阻燃体系为主,将含氮源单体嵌入到固化剂中,制备含氮阻燃固化剂,从而制备绿色封装材料三聚氰胺酚醛树脂的方法。本发明专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和1mol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至65~85℃,搅拌15~30min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95℃。加入800~860g苯酚和0.25g的对甲苯磺酸。在此条件下反应16~24h,最后升温到120℃抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环氧塑料绿色阻燃
,具体的说,本专利技术涉及。
技术介绍
当前环境污染影响人类健康的问题已成为全球关注的焦点,集成电路(IC)的封装也面临着向“绿色”转变的挑战。为满足欧盟Rolls指令及WEEE指令的要求,开发绿色环保型环氧模塑料是当务之急。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题,提供了一种以含氮阻燃体系为主,将含氮源单体嵌入到固化剂中,制备含氮阻燃固化剂,从而制备绿色封装材料三聚氰胺酚醛树脂的方法。 为实现本专利技术的上述目的,本专利技术采用如下技术方案,本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至65?85°C,搅拌15?30 min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入800?860 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应16?24 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 本专利技术的有益效果。 合成了三聚氰胺改性酚醛树脂以及苯代三聚氰胺改性酚醛树脂,氮含量分别为20%和15.6%;通过FT-1R表征,确定了三聚氰胺酚醛树脂的结构。利用改性酚醛树脂对IC封装模塑料进行固化及阻燃,所制备的模塑料具有较好的阻燃性。 【具体实施方式】 本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至65?85°C,搅拌15?30 min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入800?860 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应16?24 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 实施例1:本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至65°C,搅拌30 min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入800g苯酚和0.25g的对甲苯磺酸。在此条件下反应17 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 实施例2:本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至85°C,搅拌15min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入860 g苯酚和0.25g的对甲苯磺酸。在此条件下反应18h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 实施例3:本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至70°C,搅拌16min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入845 g苯酚和0.25g的对甲苯磺酸。在此条件下反应19h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 实施例4:本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至77°C,搅拌18 min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入822g苯酚和0.25g的对甲苯磺酸。在此条件下反应20h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 实施例5:本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至80°C,搅拌20min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入834g苯酚和0.25g的对甲苯磺酸。在此条件下反应21 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 实施例6:本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至76°C,搅拌23 min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入801 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应22 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 实施例7:本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至77°C,搅拌18min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入859 g苯酚和0.25g的对甲苯磺酸。在此条件下反应23 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。 实施例8:本专利技术采用方法如下:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至84°C,搅拌25 min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C。加入808 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应24 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
三聚氰胺酚醛树脂的合成方法,其特征在于:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和1mol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至65~85℃,搅拌15~30 min,再用H3P04中和,然后将反应温度提升到95℃;加入800~860 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸;在此条件下反应16~24 h,最后升温到120℃抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。

【技术特征摘要】
1.三聚氰胺酚醛树脂的合成方法,其特征在于:在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的pH值为9.0,升温至65?85°C,搅拌15?30 min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C ;加入800?860 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸;在此条件下反应16?24 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的三聚氰胺酚醛树脂的合成方法,其特征在于,在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的PH值为9.0,升温至65°C,搅拌30 min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C;加入800g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸;在此条件下反应17 h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。3.根据权利要求1所述的三聚氰胺酚醛树脂的合成方法,其特征在于,在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的PH值为9.0,升温至85°C,搅拌15min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C;加入860 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸;在此条件下反应18h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。4.根据权利要求1所述的三聚氰胺酚醛树脂的合成方法,其特征在于,在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的PH值为9.0,升温至70°C,搅拌16min,再用H3PO4中和,然后将反应温度提升到95°C;加入845 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸;在此条件下反应19h,最后升温到120°C抽真空,得到三聚氰胺酚醛树脂。5.根据权利要求1所述的三聚氰胺酚醛树脂的合成方法,其特征在于,在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺,用三乙胺调节反应液的PH值为9.0,升温...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐丽萍狄承恩
申请(专利权)人:徐丽萍
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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