玻璃碳组合物制造技术

制备玻璃碳的方法，所述方法包括以下步骤：(I)提供可固化低粘度液态碳前体制剂，其包含(a)至少一种芳族环氧树脂；和(b)(i)至少一种芳族共反应性固化剂，(b)(ii)至少一种催化固化剂，或(b)(iii)其混合物；其中所述液态前体组合物在添加任选的组分之前、在固化之前和在碳化之前，在25℃时具有小于10,000mPa-s的净粘度；并且其中经受固化的液态前体组合物在没有任选组分的情况下测量时具有至少35重量％的碳收率；(II)固化所述步骤(I)的液态制剂以形成固化产物，其中所述固化产物在没有任选组分的情况下测量时具有至少35重量％的碳收率；(III)碳化所述步骤(II)的固化产物以形成碳化组合物；和(IV)纯化所述步骤(III)的碳化产物以形成玻璃碳组合物；以及通过上述方法制备的玻璃碳。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】玻璃碳组合物
本专利技术涉及玻璃碳组合物和制造所述玻璃碳组合物的方法。
技术介绍
本领域已知有各种碳质材料。例如，玻璃状或玻璃质的碳是无定形碳，其是 气体不可渗透的材料；并且因为它的无定形结构，玻璃碳产生的颗粒数明显少于石墨。此 夕卜，玻璃碳具有非常低的热导率。玻璃碳还非常耐酸和碱剂的腐蚀。这些性质使得玻璃碳 成为各种应用包括半导体加工、电、机械和化学分析工业的理想材料。 迄今为止，几种已知的方法已经用于制备供各种应用的玻璃碳。例如， JP49027266B公开了可将一种合成树脂加热至超过它的分解温度来烘烤和碳化所述树脂 来产生玻璃碳。制备玻璃碳的其他方法公开于开630649064;美国专利此.4,938,829; JP8157205A JP2000095566A ;美国专利申请公布 No. US20030161781A1 ;美国专利 No. 6, 624, 108 ;和美国专利 No. 7, 608, 367。 上述已知方法都没有利用具有低净粘度并且在固化该制剂之后提供高碳收率的 环氧树脂制剂；并且其中所述组合物可以容易地纯化或处理以在最终产物中提供非常低的 灰分含量。
技术实现思路
根据本专利技术，产生了一种高碳收率低粘度的环氧制剂，其可被固化和碳化以形成 玻璃碳组合物。 本专利技术涉及生产玻璃碳组合物或产物的方法。例如，本专利技术的一种实施方式涉及 产生玻璃碳产物的方法，所述方法包括以下步骤： (I)提供可固化低粘度液态碳前体制剂，其包含（a)至少一种芳族环氧树脂；和 (b) (i)至少一种芳族共反应性固化剂，（b) (ii)至少一种催化固化剂，或（b) (iii)其混合 物；其中所述液态前体制剂在添加任选的组分之前、在固化之前和在碳化之前，在25°C时 具有小于10, OOOmPa-S的净粘度；并且其中经受固化的（being cured)液态前体组合物在 没有任选组分的情况下测量时具有至少35重量％的碳收率； (II)固化所述步骤（I)的液态制剂以形成固化产物；其中所述固化产物在没有任 选组分的情况下测量时具有至少35重量％的碳收率； (III)碳化所述步骤（II)的固化产物以形成碳化组合物；和 (IV)处理所述步骤（III)的碳化产物以形成玻璃碳组合物。 本专利技术的另一种实施方式涉及通过上述方法制备的玻璃碳。 【具体实施方式】 在其最广泛的范围内，本专利技术的玻璃碳可以通过固化、碳化和纯化可固化制剂来 产生玻璃碳材料或制品而制造。因此，在进行本专利技术的方法中，第一步骤是制备或提供可固 化的组合物或制剂。 例如，在一种实施方式中，可用于本专利技术的所述可固化低粘度液态碳前体制剂和 制造这种制剂的方法可以包括例如在共同待决的美国临时专利申请No. 61 /660, 417中描 述的任何制剂和方法。 在另一种实施方式中，可用于本专利技术的所述可固化低粘度液态碳前体制剂的例子 可以包括在序号为61/660, 397的待决美国临时专利申请和序号为61/660, 403的待决美国 临时专利申请中描述的可固化组合物或制剂。 碳化或热解本文中是指通过在惰性气氛例如氮气下以KTC /分钟将组 合物从25°C加热到1，000°C的温度，以从所述组合物中除去相当大的部分（significant portion)的非碳元素。 关于碳化组合物的碳收率本文中是指在惰性气氛例如氮气下以KTC /分钟从 25°C到1，000°C处理的组合物的固化样品中剩余的重量百分比，在没有任何任选组分的情 况下测量。 例如，可用于制备玻璃碳的所述可固化低粘度液态碳前体制剂包含（a)至少一种 芳族环氧树脂；和（b) (i)至少一种芳族共反应性固化剂，（b) (ii)至少一种催化固化剂，或 (b) (iii)其混合物；其中所述液态碳前体制剂在添加任选的组分之前、在固化之前和在碳 化之前，在25°C时具有小于10, OOOmPa-S的净粘度；并且其中所述液态碳前体制剂，在经受 固化和经受碳化时，在没有任选组分的情况下测量时，具有至少35重量％的碳收率。 可用于所述可固化液态碳前体制剂的芳族环氧树脂化合物，组分（a)，可以是一种 芳族环氧树脂化合物或两种或更多种环氧树脂化合物的组合，其中至少一种所述环氧树脂 化合物是芳族环氧树脂。例如，可用于本专利技术的芳族环氧树脂的一种优选实施方式可以是 二乙烯基芳烃二氧化物。 在一种实施方式中，可用于本专利技术的可固化液态碳前体组合物中的二乙烯基芳烃 二氧化物可以包括序号为13/133510的美国专利申请中描述的任何二乙烯基芳烃二氧化 物。 在另一种实施方式中，可用于制备本专利技术的可固化液态碳前体组合物的所述二乙 烯基芳烃二氧化物可以包括，例如，在任何环位置中带有一个或多个乙烯基的任何取代或 未取代芳烃核。例如，所述二乙烯基芳烃二氧化物的芳烃部分可以由苯、取代苯、（取代） 环-环化苯或同系键合的（取代）苯、或其混合物组成。所述二乙烯基芳烃二氧化物的二乙 烯基苯部分可以是邻位、间位或对位异构体、或其任何混合物。其他的取代基可以由耐H 2O2 的基团构成，所述基团包括饱和烷基、芳基、卤素、硝基、异氰酸酯、或RO-(其中R可以是饱 和烷基或芳基）。环-环化苯可以由萘和四氢萘组成。同系键合的（取代）苯可以由联苯 和二苯醚组成。 用来制备本专利技术制剂的二乙烯基芳烃二氧化物通常可以由如下的化学结构I-IV 来说明： 本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备玻璃碳的方法，所述方法包括以下步骤：(I)提供可固化低粘度液态碳前体制剂，其包含(a)至少一种芳族环氧树脂；和(b)(i)至少一种芳族共反应性固化剂，(b)(ii)至少一种催化固化剂，或(b)(iii)其混合物；其中所述液态前体组合物在添加任选的组分之前、在固化之前和在碳化之前，在25℃时具有小于10,000mPa‑s的净粘度；并且其中经受固化的液态前体组合物在没有任选组分的情况下测量时具有至少35重量％的碳收率；(II)固化所述步骤(I)的液态制剂以形成固化产物；其中所述固化产物在没有任选组分的情况下测量时具有至少35重量％的碳收率；(III)碳化所述步骤(II)的固化产物以形成碳化组合物；和(IV)处理所述步骤(III)的碳化产物以将存在于所述碳化产物中的灰分含量降低到小于200ppm，以形成玻璃碳组合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.06.15 US 61/660,4791. 制备玻璃碳的方法，所述方法包括以下步骤： (I) 提供可固化低粘度液态碳前体制剂，其包含（a)至少一种芳族环氧树脂；和（b) (i) 至少一种芳族共反应性固化剂，（b) (ii)至少一种催化固化剂，或（b) (iii)其混合物；其中 所述液态前体组合物在添加任选的组分之前、在固化之前和在碳化之前，在25°C时具有小 于10, OOOmPa-s的净粘度；并且其中经受固化的液态前体组合物在没有任选组分的情况下 测量时具有至少35重量％的碳收率； (II) 固化所述步骤（I)的液态制剂以形成固化产物；其中所述固化产物在没有任选组 分的情况下测量时具有至少35重量％的碳收率； (III) 碳化所述步骤（II)的固化产物以形成碳化组合物；和 (IV) 处理所述步骤（III)的碳化产物以将存在于所述碳化产物中的灰分含量降低到 小于200ppm，以形成玻璃碳组合物。2. 权利要求1的方法，其中所述处理步骤（IV)包括将气体通过至少一部分所述碳化产 物。3. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：H·拉克劳特，M·J·马克斯，L·瓦勒特，
申请(专利权)人：陶氏环球技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：美国;US