【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于通过从环十二烷酮的氧化制得的月桂内酯的还原制备 十二烷-1,12-二醇的方法 相关申请的交叉引用 本申请要求在2012年2月1日提交的临时申请号61/593, 452的优先权。本申请 通过引用将临时申请号61/593, 452以其全部结合在此。 专利
本专利技术涉及用于十二烷-1,12-二醇的合成的方法。 专利技术背景 十二烷-1,12-二醇高纯度的12-碳直链二醇。它是用于在需要出色的水解、氧化 和热稳定性的用途中的高度通用的单体和化学中间体。十二烷-1,12-二醇的其他应用包 括,例如,香味齐?、合成润滑齐?、弹性体、粘合剂、聚合物交联齐?、医药品、聚酯和共聚酯、洗涤 齐U、墨水和用于聚氨酯的聚酯多元醇。 已知的十二烷-1,12-二醇的制备包括通过非催化酯化方法将1,12-十二烷二酸 (DDDA)转化为甲酯(1,12-十二烷二酸二甲酯,DMDD)。在将该酯纯化后,将其氢化为十二 烧-1,12-二醇。 专利技术概述 本专利技术提供制备十二烷-1,12-二醇的方法,其包括:将环十二烷酮氧化以提供月 桂内酯,并将月桂内酯还原以提供十二烷-1,12-二醇。粗氧化产物月桂内酯可以包含可以 从反应产物中沉淀的副产物马来酸,从而有利地增强了环十二烷酮的转化率和/或速率, 以提供月桂内酯。使用低沸点有机溶剂可以通过在反应温度的溶剂回流控制放热热量。粗 氧化产物月桂内酯(其可以包含副产物以及未反应的试剂和未反应的起始原料)随后可以 直接被氢化以提供十二烷-1,12-二醇。氢化可以任选地在水、有机溶剂和催化剂的存在下 进行。从而以相对高的收率和选择性获得十二烷- ...
【技术保护点】
一种制备十二烷‑1,12‑二醇的方法,所述方法包括将环十二烷酮氧化以提供月桂内酯并将月桂内酯还原为十二烷‑1,12‑二醇。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.02.01 US 61/593,4521. 一种制备十二烷-1,12-二醇的方法,所述方法包括将环十二烷酮氧化以提供月桂内酯并将月桂内酯还原为十二烷-1,12-二醇。2. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化包括过氧化氢、过乙酸、三氟过乙酸和过酸中 的至少一种。3. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化包括过氧化氢、间氯过苯甲酸(mCPBA)、三氟 过乙酸(CF3C03H)、过马来酸(H03CHC=CC03H)、过甲酸(CH203)、过乙酸(CH3C03H)、单过邻苯 二甲酸镁(MMPP)、过苯甲酸(PBA)和单过邻苯二甲酸(MPPA)中的至少一种。4. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化包括过氧化氢、马来酸酐和乙酸甲酯。5. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化包括过氧化氢、马来酸酐和乙酸甲酯,所述氧 化通过向乙酸甲酯中的环十二烷酮的溶液同时加入过氧化氢和乙酸甲酯中的马来酸酐进 行。6. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化包括过氧化氢、马来酸酐和乙酸甲酯,所述氧 化通过向过氧化氢和马来酸酐的预制溶液加入环十二烷酮进行。7. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化包括过氧化氢、马来酸酐和乙酸甲酯,所述氧 化通过向溶剂中的环十二烷酮和马来酸酐的溶液加入过氧化氢进行。8. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化包括相对于环十二烷酮以约1. 5摩尔当量至 约2. 5摩尔当量存在的过氧化氢。9. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化包括以约0. 5至约1. 5的摩尔比存在的马来 酸酐和过氧化氢。10. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化在约45°C至约60°C的温度下进行。11. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化进行约15小时至约30小时的时间段。12. 权利要求1所述的方法,其中月桂内酯以相对于环十二烷酮至少约95摩尔%的收 率获得。13. 权利要求1所述的方法,其中月桂内酯以相对于环十二烷酮至少约80摩尔%的选 择性获得。14. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化以分批模式进行,其中每批获得至少约20kg 的月桂内酯。15. 权利要求1所述的方法,其中马来酸在所述氧化中作为副产物产生,并且允许马来 酸从反应混合物沉淀。16. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化任选地产生包括以下各项中的至少一种的 一种或多种副产物:12-羟基十二烷酸、马来酸、1,12-十二烷二酸和未反应的起始原料。17. 权利要求1所述的方法,其中所述氧化采用具有低于约80°C的沸点的溶剂进行。18. 权利要求1所述的方法,其中所述还原包括氢气(H2)、溶剂和催化剂,在增高的压 力和增高的温度下进行。19. 权利要求1所述的方法,其中所述还原包括氢气(H2)、催化剂、被羟基取代的 (C「C6)烷基和水。20. 权利要求1所述的方法,其中...
【专利技术属性】
技术研发人员:詹姆斯·D·黑斯廷斯,弗兰克·E·赫克斯,古鲁萨米·拉金德兰,孙群,
申请(专利权)人:因温斯特技术公司,
类型:发明
国别省市:瑞士;CH
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