本发明专利技术公开了一种制备TiN涂层的方法，其包括如下步骤：(1)制备TiN团聚粉末：(2)模具表面预处理；(3)喷涂：利用等离子喷枪进行喷涂，喷涂参数为，喷涂主气为氩气，气体流量为38L·min-1-42L·min-1；次气为氢气气体流量为12L·min-1-16L·min-1；送粉气为氩气，喷涂距离为100-140mm；送粉量为40g·min-1，喷涂电压为41KW-50KW；喷涂电流为500A-600A；(4)制得TiN涂层。本发明专利技术采用等离子喷涂TiN粉末制备的TiN涂层，该方法可以采用粉末直接喷涂，操作方便，易于推广，大大的节约了成本。本发明专利技术采用超音速等离子喷涂TiN涂层，硬度较高，可以达到1210HV0.1，高的硬度可以提高涂层的耐磨性，涂层的断裂韧性较大，可以提高涂层内断裂力学性能，延长涂层的疲劳寿命。
【技术实现步骤摘要】
-种硬度和韧性较好的等离子喷涂TiN涂层的制备方法
本专利技术涉及材料技术研究领域，具体的涉及一种等离子涂层的制备方法。
技术介绍
TiN涂层具有低的摩擦系数和高的硬度，以及良好的耐腐蚀性被广泛应用为装饰 涂层、耐磨涂层、耐腐蚀涂层。目前，许多研究者通过反应热喷涂、化学气相沉积（CVD)、物理 气相沉积（PVD)、电孤镀、等技术制备了 TiN涂层，并对涂层的沉积过程，显微结构和性能进 行了研究。采用CVD、PVD等技术制备的TiN涂层厚度较薄，降低涂层的机械性能；而利用热 喷涂反应技术可以制备较厚的TiN涂层，但涂层内含有较多的孔隙，脆性较大，涂层质量不 易控制。采用等离子喷技术直接喷涂TiN粉末可以在短时间内制备较厚的涂层，同时在喷 涂过程TiN发生氧化，产生Ti的氧化物相，可以提高涂层的韧性。 等离子喷涂技术被广泛应用于制备金属、陶瓷和复合涂层以抵抗磨损、腐蚀和高 温。在喷涂过程中，易产生氧化物和孔隙等微观缺陷，这是由于熔融颗粒在熔化和飞行以及 与基体表面接触过程中与周围介质发生了化学反应，使得喷涂材料出现氧化，而且还由于 熔融颗粒的陆续堆叠和部分颗粒的反弹散失，在颗粒之间不可避免的出现孔隙。涂层内氧 化物含量和孔隙率等微观缺陷是评判涂层质量的重要标准，有学者对等离子喷涂过程中氧 化物的控制和孔隙率对涂层性能的影响进行了研究，通过控制合适的工艺参数能够显著改 善涂层的微观结构和性能。TiN高温下易分解氧化，的活性较大，在等离子喷涂过程中与其 它介质反应生成Ti的氧化物，Ti的氧化物相相比TiN相硬度和强度较低，TiN涂层内氧化 物含量直接影响了涂层性能。断裂韧性是材料抵抗断裂破坏的能力，采用压痕法对涂层断 裂韧性的测量已得到广泛应用，涂层硬度和断裂韧性是涂层抵抗裂纹增殖和发生断裂的主 要指标，直接影响了涂层的服役性能和寿命。 目前，许多研究者通过反应热喷涂、化学气相沉积（CVD)、物理气相沉积（PVD)、电 弧镀、等技术制备了 TiN涂层，并对涂层的沉积过程，显微结构和性能进行了研究。采用 CVD、PVD等技术制备的TiN涂层厚度较薄，降低涂层的机械性能；而利用热喷涂反应技术可 以制备较厚的TiN涂层，但涂层内含有较多的孔隙，脆性较大，涂层质量不易控制。而采用 等离子直接喷涂TiN粉末，即可以保证涂层的厚度，同时，TiN涂层内Ti的氧化物相可以提 高涂层的韧性，从而得到韧性和硬度都较好的TiN涂层。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种TiN涂层的制备方法。 为了实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种制备TiN涂层的方法，其包括如下步 骤： (1)制备TiN团聚粉末：该粉末包括原子分数为Ti-72%和N-28%，其团聚后形成 粒径为40?80 μ m球状团聚体； (2)模具表面预处理； (3)喷涂：利用等离子喷枪进行喷涂，喷涂参数为，喷涂主气为氩气，气体流量为 38L · min-MZL · min-1 ;次气为氢气气体流量为12L · HiirT1-IeL · min-1 ;送粉气为氩气，喷涂 距离为IOO-HOmm ;送粉量为40g · mirT1，喷涂电压为41KW-50KW ;喷涂电流为500A-600A ; (4)制得TiN涂层：该涂层三强峰相为TiN相，还存在部分TiO、TiO2和Ti3O氧化 物相。 优选地，制备TiN涂层的方法中步骤（1)具体为： (1-1) TiN粉末原料进行雾化，粉末粒径为1-5 μ m ; (1-2)对雾化后的TiN粉末和粘结剂进行混料加入到团聚设备内进行团聚，并对 团聚后的粉末进行干燥，造粒成形； (1-3)将团聚后的粉末通过-200目?400目粉末筛，得到的TiN团聚粉末粒径为 40-80微米球状团聚体。 更优选地，采用聚乙烯醇（PVA)作为粘结剂，粘结剂加入一般不超过1% (质量 比），其可以用来调节粉末自由流动性。 优选地，步骤（2)具模具表面预处理包括模具的磨削、清洗和喷砂。 更优选地，步骤（2)具体步骤为： (2-1)对模具表面首先进行磨削处理，使模具表面的粗糙度达到Ra = 0. 8 μ m ; (2-2)然后对模具表面进行酒精或丙酮清洗，去除模具表面的油污； (2-3)对模具表面进行喷砂处理，喷砂材料选用粒径小于700 μ m的棕刚玉，喷砂 气压为0. 7MPa，喷砂角度为45°，喷枪离模具表面距离为0. 15m。 优选地，步骤（3)具体步骤为： (3-1)在喷涂参数下，利用超音速等离子喷枪对工件表面进行喷涂，扫描过程采用 井字扫描，扫描速度为I. 25m/min ; (3-2)根据沉积速度对工件表面进行4?6次井字扫描，得到厚度约为200 μ m 厚度的涂层。 更优选地，步骤（3)中喷涂参数为，喷涂主气为氩气，气体流量为38L IirT1 ;次气 为氢气气体流量为16L · HiirT1 ;送粉气为氩气，喷涂距离为125mm ;送粉量为40g · mirT1，喷 涂电压为46KW ;喷涂电流为540A。 优选地，制备TiN涂层的方法中步骤（4)具体为： (4-1) TiN粉末熔点约为2950°C，喷涂粉末TiN团聚粉末在等离子束的高温下熔 化，超音速等离子喷涂设备可以使熔化粉末具有高的飞行速度，可以形成较致密的涂层； (4-2)喷涂粉末由于沉积到基体上，熔化颗粒在飞行过程中，与周围的空气发生了 反应，产生了氧化，生成了 TiO, Ti30, TiO2氧化物，Ti的氧化物相比TiN相强度和硬度较低， 可以提高涂层的韧性。 本专利技术的有益效果如下： 本专利技术直接对TiN粉末进行喷涂，可以再零件表面直接制备耐磨陶瓷涂层，涂层 中Ti氧化物的出现，提高了涂层的韧性。直接喷涂TiN涂层可以避免传统的采用反应喷涂 TiN层较大的脆性和工艺复杂，需要较多的人力和物力资源。 本专利技术采用超音速喷涂TiN涂层，涂层较致密，有少量空隙，与基体结合良好，厚 度约200 μ m，采用压痕法测量涂层断裂韧性为4.26MPa·^。 本专利技术采用等离子喷涂TiN粉末制备的TiN涂层，该方法可以采用粉末直接喷涂， 操作方便，易于推广，大大的节约了成本。 本专利技术采用超音速等离子喷涂TiN涂层，硬度较高，可以达到1210HVai，高的硬度 可以提高涂层的耐磨性，涂层的断裂韧性较大，可以提高涂层内断裂力学性能，延长涂层的 疲劳寿命。 【附图说明】 图1本专利技术实施例1制得的TiN涂层； 图2喷涂功率对孔隙率的影响趋势图； 图3喷涂距离对氧化物含量的影响； 图4涂层的XRD测试结果； 图5涂层的SEM扫描形貌； 图6涂层硬度测试结果； 图7断裂韧性测试压痕形貌； 图8不同孔隙率对涂层硬度的影响； 图9不同氧化物含量对涂层断裂韧性的影响。 【具体实施方式】 下面结合附图及其【具体实施方式】详细介绍本专利技术。但本专利技术的保护范围并不局限 于以下实例，应包含权利要求书中的全部内容。 以下实施例中所使用的常规仪器，所用的发酵罐型号为BIOSTAR Bplus，Germany。 实本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备TiN涂层的方法，其包括如下步骤：(1)制备TiN团聚粉末：该粉末包括原子分数为Ti‑72％和N‑28％，其团聚后形成粒径为40～80μm球状团聚体；(2)模具表面预处理；(3)喷涂：利用等离子喷枪进行喷涂，喷涂参数为，喷涂主气为氩气，气体流量为38L·min‑1‑42L·min‑1；次气为氢气气体流量为12L·min‑1‑16L·min‑1；送粉气为氩气，喷涂距离为100‑140mm；送粉量为40g·min‑1，喷涂电压为41KW‑50KW；喷涂电流为500A‑600A；(4)制得TiN涂层：该涂层三强峰相为TiN相，还存在部分TiO、TiO2和Ti3O氧化物相。
【技术特征摘要】
1. 一种制备TiN涂层的方法，其包括如下步骤： (1) 制备TiN团聚粉末：该粉末包括原子分数为Ti-72%和N-28%，其团聚后形成粒径 为40?80 iim球状团聚体； (2) 模具表面预处理； (3) 喷涂：利用等离子喷枪进行喷涂，喷涂参数为，喷涂主气为氩气，气体流量为 38L ? min-MZL ? min-1 ;次气为氢气气体流量为12L ? min-LieL ? min-1 ;送粉气为氩气，喷涂 距离为100-140_ ;送粉量为40g ? mirT1，喷涂电压为41KW-50KW ;喷涂电流为500A-600A ; (4) 制得TiN涂层：该涂层三强峰相为TiN相，还存在部分Ti0、Ti02和Ti30氧化物相。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)具体步骤为： (1-1) TiN粉末原料进行雾化； (1-2)对雾化后的TiN粉末和粘结剂进行混料加入到团聚设备内进行团聚，并对团聚 后的粉末进行干燥，冷却； (1-3)将团聚后的粉末通过-200目?400目粉末筛，得到的TiN团聚粉末粒径为40-80 微米球状团聚体。3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇，粘结剂加入不超过 TiN粉末质量的1%。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)具模具表面预处理包括模具的磨 肖IJ、清洗和喷砂。5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（2)具体步骤为： (2-1)对模具表面首先进行磨削处理，使模具...
【专利技术属性】
技术研发人员：邢志国，王海斗，崔华威，金国，
申请(专利权)人：中国人民解放军装甲兵工程学院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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