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一种合成4-4′硝基二苯并噻吩的方法技术

技术编号:11077855 阅读:83 留言:0更新日期:2015-02-25 15:54
本发明专利技术公开了一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法,其处理方法为:联苯中滴加混合酸,油域升温至100℃,密闭条件下反应,将反应物转移至冰块中冷却,抽滤,加入30mL无水乙醇溶,搅拌再抽滤,得到的物质用乙醚清洗,用无水硫酸进行干燥,得到4-4'硝基联苯。再在四口反应瓶中加入4-4'硝基联苯,硫,蒸馏水混合,升温至60℃,加入氯化铝,继续升温至140℃回流,加入氢氧化钠,三氟化硼乙醚,降温,用分液漏斗萃取,g得到83.94-4'硝基二苯并噻吩,产率为83.9%。本发明专利技术产率高,原理简单。

【技术实现步骤摘要】
一种合成4-f硝基二苯并噻吩的方法
本专利技术属于有机反应领域,涉及一种4-4'硝基二苯并噻吩合成方法。
技术介绍
二苯并噻吩类衍生物是一种重要的有机化合物,可作为一些香料的助剂,同时还 是柴油加氢脱硫研究的重要模型。近年来环保要求越来越苛刻,对油中硫含量的要求也越 来越严格,所以对深度脱硫的研究,生产清洁燃料成为目前最大的课题。此外,二苯并噻 吩类衍生物在液晶光半导体材料方面也有广泛的应用,近年来对二苯并噻吩类衍生物的需 求量逐年增加,然而国内尚无生产,需要冲国外进口,但价格非常高昂。国外的一些传统工 艺是用三氮烯类化合物作为中间体,此方法耗能大,温度难以控制。本专利技术公开一种二苯并 噻吩的衍生物4-4'硝基二苯并噻吩的合成方法,这种方法,操作简单,产率高,节约成本。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的苛刻条件、以及难以大规模生产,本专利技术提供了一种 合成4-4'硝基二苯并噻吩的简单方法,解决了传统方法中合成的难题。同时提高产品的产 率,节约了成本。 一种新型合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法。 本专利技术的合成路线为:

【技术保护点】
一种合成4‑4'硝基二苯并噻吩的方法,其特征在于4‑4'硝基联苯的合成:(1)在带有搅拌子的圆底邵品中加入10ml0.63mol/L的浓硝酸硝酸,10ml0.49mol/L的浓硫酸,在冰水浴中搅拌30‑50分钟,备用;(2)在三口反应瓶中加入10g联苯,滴加制备好的混合酸,控制滴速,在半小时内滴加完毕,油域升温至100℃,密闭条件下反应1小时;(3)将反应物冷却至室温转移至装有冰块的烧杯中,抽滤,加入30mL无水乙醇溶,搅拌2‑3小时,然后再抽滤,得到的物质用乙醚清洗3次,用无水硫酸进行干燥,得到7.2g4‑4'硝基联苯。

【技术特征摘要】
1. 一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法,其特征在于4-4'硝基联苯的合成: (1) 在带有搅拌子的圆底邵品中加入lOmlO. 63mol/L的浓硝酸硝酸,lOmlO. 49mol/L的 浓硫酸,在冰水浴中搅拌30-50分钟,备用; (2) 在三口反应瓶中加入10g联苯,滴加制备好的混合酸,控制滴速,在半小时内滴加 完毕,油域升温至l〇〇°C,密闭条件下反应1小时; (3) 将反应物冷却至室温转移至装有冰块的烧杯中,抽滤,加入30mL无水乙醇溶,搅拌 2-3小时,然后再抽滤,得到的物质用乙醚清洗3次,用无水硫酸进行干燥,得到7. 2...

【专利技术属性】
技术研发人员:董燕敏
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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