【技术实现步骤摘要】
一种合成4-f硝基二苯并噻吩的方法
本专利技术属于有机反应领域,涉及一种4-4'硝基二苯并噻吩合成方法。
技术介绍
二苯并噻吩类衍生物是一种重要的有机化合物,可作为一些香料的助剂,同时还 是柴油加氢脱硫研究的重要模型。近年来环保要求越来越苛刻,对油中硫含量的要求也越 来越严格,所以对深度脱硫的研究,生产清洁燃料成为目前最大的课题。此外,二苯并噻 吩类衍生物在液晶光半导体材料方面也有广泛的应用,近年来对二苯并噻吩类衍生物的需 求量逐年增加,然而国内尚无生产,需要冲国外进口,但价格非常高昂。国外的一些传统工 艺是用三氮烯类化合物作为中间体,此方法耗能大,温度难以控制。本专利技术公开一种二苯并 噻吩的衍生物4-4'硝基二苯并噻吩的合成方法,这种方法,操作简单,产率高,节约成本。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的苛刻条件、以及难以大规模生产,本专利技术提供了一种 合成4-4'硝基二苯并噻吩的简单方法,解决了传统方法中合成的难题。同时提高产品的产 率,节约了成本。 一种新型合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法。 本专利技术的合成路线为:
【技术保护点】
一种合成4‑4'硝基二苯并噻吩的方法,其特征在于4‑4'硝基联苯的合成:(1)在带有搅拌子的圆底邵品中加入10ml0.63mol/L的浓硝酸硝酸,10ml0.49mol/L的浓硫酸,在冰水浴中搅拌30‑50分钟,备用;(2)在三口反应瓶中加入10g联苯,滴加制备好的混合酸,控制滴速,在半小时内滴加完毕,油域升温至100℃,密闭条件下反应1小时;(3)将反应物冷却至室温转移至装有冰块的烧杯中,抽滤,加入30mL无水乙醇溶,搅拌2‑3小时,然后再抽滤,得到的物质用乙醚清洗3次,用无水硫酸进行干燥,得到7.2g4‑4'硝基联苯。
【技术特征摘要】
1. 一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法,其特征在于4-4'硝基联苯的合成: (1) 在带有搅拌子的圆底邵品中加入lOmlO. 63mol/L的浓硝酸硝酸,lOmlO. 49mol/L的 浓硫酸,在冰水浴中搅拌30-50分钟,备用; (2) 在三口反应瓶中加入10g联苯,滴加制备好的混合酸,控制滴速,在半小时内滴加 完毕,油域升温至l〇〇°C,密闭条件下反应1小时; (3) 将反应物冷却至室温转移至装有冰块的烧杯中,抽滤,加入30mL无水乙醇溶,搅拌 2-3小时,然后再抽滤,得到的物质用乙醚清洗3次,用无水硫酸进行干燥,得到7. 2...
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