【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物化学合成
，具体涉及一种含氰的尿嘧啶化合物的制备方 法，尤其涉及一种微波辅助高效合成含氰的尿嘧啶的方法。
技术介绍
5-氰尿嘧啶一种化学合成的具有抑制嘧啶分解代谢活性的5-氟尿嘧啶类似药 物。此外，其结构中的嘧啶酮与许多磷酸二酯酶抑制剂具有相似结构，有望在强心药方面具 有潜在功效。目前其市场价格在1200-1500元/克，高昂的市场价格限制了进一步对其进 行化学修饰以发现新的先导化合物和药理活性研究。 目前已有文献报道5-氰尿嘧啶的合成方法，但这些方法多在高温130度、反应时 间长，操作繁杂、使用环境污染严重的浓硫酸及使用原料昂贵等弊端，不利于化学制药的低 碳绿色发展要求。因此，如何有效地将高效绿色的原子经济方法应用于化学制药的发展，是 近年来研究的热点和亟待解决化学制药的长久发展问题。 为发展一种具有高效、绿色、价格低廉的5-氰尿嘧啶合成方法。 受控的微波辅助加热合成近年来受到广泛关注。该方法从应用于有机合成以来， 在有机合成中成为重要的一门技术，由于其存在的特殊的非热效应，具有高效节能环 保、操作简单、快捷、无废液(废液量少）的产生，是一种环境友好的新型高效绿色化学制药 热源供给的优选方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有对5-氰尿嘧啶合成方法的不足，提供一种高效、绿色的 5-氰尿嘧啶合成方法，本专利技术方法克服了现有技术的不足之处，如已报道的合成5-氰尿嘧 啶方法存在着诸如反应时间冗长、操作复杂、原料成本高等诸多问题，通过简化和优化反应 条件，提供一种高效、反应条件温...
【技术保护点】
一种微波辅助高效合成5‑氰尿嘧啶的方法，其特征在于：它由下述步骤组成：步骤一：在微波反应温度60℃‑80℃、微波功率500W，常压下，尿素1‑300mmol，丙二腈1‑300mmol和原甲酸三乙酯10‑80 mL，微波辐射8‑20 min，制得二氰中间体I；反应方程式为：；步骤二：将步骤一反应体系过滤出去的原甲酸三乙酯，再将所得固体溶解于5‑50 mL乙醇钠1.0‑2.0 mol/L的溶液中，在微波反应温度30 ～ 50℃、功率300W，常压的条件下进行辐射反应30～50 min；加入0.1‑0.5 g活性炭脱色，然后用5‑30mL冰醋酸酸化后过滤所得沉淀，既得中间体II；步骤三：经步骤（2）反应结束后加入2.5‑3.0 mol/L稀盐酸30‑150mL，然后在微波反应温度为80 ～ 100℃、功率为500W、常压条件下辐射30 ～ 50 min，冷却，过滤既得：。
【技术特征摘要】
1. 一种微波辅助高效合成5-氰尿嘧啶的方法，其特征在于：它由下述步骤组成： 步骤一：在微波反应温度60°C -80°C、微波功率500W，常压下，尿素l-300mmol，丙二腈 l-300mmol和原甲酸三乙酯10-80 mL，微波辐射8-20 min，制得二氰中间体I ; 反应方程式为：步骤二：将步骤一反应体系过滤出去的原甲酸三乙酯，再将所得固体溶解于5-50 mL 乙醇钠1.0-2.0 111〇1/1的溶液中，在微波反应温度30?501：、功率3001，常压的条件下进 行辐射反应30?50 min ;加入0. 1-0. 5 g活性炭脱色，然后用5-30mL冰醋酸酸化后过滤 所得沉淀，...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁泽利，何顺莉，宋文婷，余光勤，
申请(专利权)人：遵义医学院，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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