【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于紫外线吸收剂生产
,公开了一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺。将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌,混合液体加温到75℃,降温到0℃,向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液,混合搅拌后加入氨基磺酸,所得到的重氮液再与2,4-二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合,偶合结束后直接加入水合肼进行一还原,一还原结束后加入甲苯,分离出甲醇水相,通过精馏回收甲醇,剩余的溶剂层通过热水洗涤,加热至60-65℃,加入浓盐酸进行酸化处理,再次加入锌粉进行二步还原,再加入甲醇,结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂。本专利技术有效缩短了工艺步骤,萃取后提高了中间体纯度,降低了苯并三唑类紫外线吸收剂的成本。【专利说明】苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺
本专利技术属于紫外线吸收剂生产
,具体涉及一种苯并三唑类紫外线吸收剂 的生产工艺
技术介绍
苯并三唑为有机化合物,又名苯丙三氮唑、苯三唑等,是白色到浅粉色针状结晶, 溶于苯、甲苯。苯并三唑为良好的紫外光吸收剂,可用作黑白胶片和相纸的显影防灰雾剂。 目前苯并三唑类紫外线吸收剂合成,国内外成熟的生产工艺都是通过重氮、偶合、 还原闭环途径,并且都是通过分离提纯中间产物手段合成产品,在生产过程中,因为有中间 离心产出环节,员工劳动强度大、操作环境差、产品有二次污染风险,偶合结束后要用无机 酸中和,此种方式还原效果差,直接导致原料成本增加,给生产企业带来生产成本上的增 力口,同时将现有苯并三唑类紫外线吸收剂的单价提高。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题,本专 ...
【技术保护点】
一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌,混合液体加温到75℃,降温到0℃;(2)向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液,混合搅拌后加入氨基磺酸,所得到的重氮液再与2,4二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合,其化学反应方程式为:(3)偶合结束后直接加入水合肼进行一还原,此时加热温度为70℃,加热时长为1小时;(4)一还原结束后加入甲苯,此时加温至60‑65℃,加热时长为1小时,通过萃取,分离出甲醇水相,通过精馏回收甲醇,其化学反应方程式为:(5)所剩余的溶剂层通过热水洗涤,加热至60‑65℃,加入浓盐酸进行酸化处理,再次加入锌粉进行二步还原,所得到的液体为母液,此时再向母液中加入甲醇,待结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂,其化学反应方程式为:
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:郭宏仪,
申请(专利权)人:德州宏坤医药中间体有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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