阿齐沙坦酯杂质的检测及其制备方法技术

技术编号:10976653 阅读:179 留言:0更新日期:2015-01-30 12:06
本发明专利技术涉及一种阿齐沙坦酯四聚体杂质的检测及其制备方法,所述的检测方法包括以下步骤:采用安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱,以醋酸铵缓冲盐pH 3.5作为流动相A相,乙腈作为B相组成混合流动相,按照以下条件进行梯度洗脱:0到8分钟流动相A相与B相的体积比为55:45,8分钟到18分钟流动相A相与B相的体积比为由55:45至40:60,18分钟到28分钟流动相A相与B相的体积比为由40:60至10:90,28分钟到60分钟流动相A相与B相的体积比为10:90,检测器是四级杆飞行时间质谱检测器(Q-TOF)。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机及药物合成
,具体涉及一种阿齐沙坦酯四聚体杂质的检 测及其制备方法。
技术介绍
阿齐沙坦酯,也称为(5-甲基-2-氧代-1,3-间二氧杂环戊烯-4-基)甲基2-乙 氧基-1-{[2'- (5-氧代-4, 5-二氢-1,2, 4-噁二唑-3-基)联苯-4-基]甲基}-IH-苯并 咪唑-7-羧酸酯,由日本武田制药公司研发的血管紧张素 II受体拮抗剂(ARBs),为阿齐沙 坦(azilsartan)的前药,用于治疗高血压;阿齐沙坦酯的结构如式(I)所示:

【技术保护点】
一种用LC‑MS检测阿齐沙坦酯未知杂质的方法,包括以下步骤:采用安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱,以醋酸铵缓冲盐pH3.5作为流动相A相,乙腈作为B相组成混合流动相,按照以下条件进行梯度洗脱:0到8分钟流动相A相与B相的体积比为55:45,8分钟到18分钟流动相A相与B相的体积比为由55:45至40:60,18分钟到28分钟流动相A相与B相的体积比为由40:60至10:90,28分钟到60分钟流动相A相与B相的体积比为10:90,检测器是四级杆飞行时间质谱检测器。

【技术特征摘要】
1. 一种用LC-MS检测阿齐沙坦酯未知杂质的方法,包括以下步骤: 采用安捷伦EclipseXDBC18色谱柱,以醋酸铵缓冲盐pH3. 5作为流动相A相,乙腈作 为B相组成混合流动相,按照以下条件进行梯度洗脱: O到8分钟流动相A相与B相的体积比为55:45, 8分钟到18分钟流动相A相与B相的体积比为由55:45至40:60, 18分钟到28分钟流动相A相与B相的体积比为由40:60至10:90, 28分钟到60分钟流动相A相与B相的体积比为10:90, 检测器是四级杆飞行时间质谱检测器。2. 如权利要求1所述的检测方法,所述流动相的流速为I.Oml/min,柱后分流约0. 5mL/ min进入离子源。3. 如权利要求2所述的检测方法,所述离子源是电喷雾离子源。4. 如权利要求1所述的检测方法,所述检测器的参数为离子源正极性,自动MS/MS模 式;毛细管电压:3. 5Kv;雾化器压力:45psi;干燥气体(氮气)流速:12L/min;干燥气体温 度:350°C。5. 权利要求1所述的未知杂质为阿齐沙坦酯四聚体杂质,其结构如式(4)所示:6. -种制备高纯度阿齐沙坦酯四聚体杂质,式(4)的方法,其包括:在KTC...

【专利技术属性】
技术研发人员:雷鑫王功金
申请(专利权)人:广东东阳光药业有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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