【技术实现步骤摘要】
-种N1-正辛基-N2- [2-(正辛氨基）乙基]-1,2-乙二胺的 制备方法
： 本专利技术涉及一种杀菌剂的制备方法，特别是涉及一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨 基）乙基]-1，2_乙二胺的制备方法。
技术介绍
N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基）乙基]-1，2-乙二胺是辛菌胺原药（原名菌毒清） 的主要有效成份之一，是我国开发的一种典型的内吸性广谱杀菌剂。辛菌胺的杀菌机理是 凝固病菌蛋白质，破坏病菌细胞膜，抑制病菌呼吸，使病菌酶系统变性，从而杀死病菌。具有 高效、低毒、无残留和良好的渗透性等特点，对潜伏病菌有一定的铲除作用，可用来防治多 种真菌、细菌和病毒引起的病害。现已工业化的辛菌胺（即原药）中N 1-正辛基-N2-[2-(正 辛氨基）乙基]-1，2-乙二胺及其同系物的总含量约35%，其余为不具杀菌性的副产物或杂 质。 目前，N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基）乙基]-1，2-乙二胺的制备方法主要有以 下两种：一种是以卤化辛烷和二乙烯三胺为原料，在温度150?180°C下反应，反应结束 后，经过滤得到辛菌胺原药，其中N 1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基）乙基]-1，2-乙二胺及 其同系物的含量在40%。辛菌胺原药再经过蒸馏，乙醇-甲苯多次重结晶得到N 1-正辛 基-N2-[2-(正辛氨基）乙基]-1,2-乙二胺，含量在99% [CN101161630A]。另外一种是以 辛醛和二乙烯三胺缩合，用硼氢化钠还原，用二氯甲烷溶解，NaCl水洗涤，干燥，最后环己烷 重结晶得到N 1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基）乙基]...
【技术保护点】
一种N1‑正辛基‑N2‑[2‑(正辛氨基)乙基]‑1,2‑乙二胺的制备方法，其特征在于，以1‑正辛醛和二乙烯三胺为原料，包括以下步骤：(1)将1‑正辛醛和二乙烯三胺，酸性催化剂和脱水剂加入到反应瓶中，搅拌，60～130℃回流，反应过程中及时将水从反应体系中分出，，反应3‑6h后，二乙烯三胺含量≤1％，反应结束后，在温度为50～100℃，真空度500～2000pa，蒸馏脱除脱水剂和未反应的1‑正辛醛，得到中间体N1‑正辛基亚胺‑N2‑[2‑(正辛基亚胺)乙基]‑1,2‑乙二胺；其中1‑正辛醛:二乙烯三胺:酸性催化剂的摩尔比例是200.0～500.0:100.0:1.0～5.0；(2)将N1‑正辛基亚胺‑N2‑[2‑(正辛基亚胺)乙基]‑1,2‑乙二胺，主催化剂和助催化剂加入到高压釜中，高压釜密闭，氮气置换2次，再用氢气置换2次，搅拌加热至20～100℃，氢气压力1～10MPa，反应结束，在温度为60～80℃热过滤，除去固体物质，冷却得到白色固体N1‑正辛基‑N2‑[2‑(正辛氨基)乙基]‑1,2‑乙二胺；其中N1‑正辛基亚胺‑N2‑[2‑(正辛基亚胺)乙基]‑1,2‑乙二胺:主催化剂:助...
【技术特征摘要】
1. 一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基）乙基]-1，2-乙二胺的制备方法，其特征在于， 以1-正辛醛和二乙烯三胺为原料，包括以下步骤： (1) 将1-正辛醛和二乙烯三胺，酸性催化剂和脱水剂加入到反应瓶中，搅拌，60? 130°C回流，反应过程中及时将水从反应体系中分出，，反应3-6h后，二乙烯三胺含量 彡1 %，反应结束后，在温度为50?100°C，真空度500?2000pa，蒸馏脱除脱水剂和未反应 的1-正辛醒，得到中间体N 1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺）乙基]-1，2-乙二胺；其中 1-正辛醛：二乙烯三胺：酸性催化剂的摩尔比例是200. 0?500. 0:100. 0:1. 0?5. 0 ; (2) 将N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺）乙基]-1，2-乙二胺，主催化剂和助催化剂 加入到高压釜中，高压釜密闭，氮气置换2次，再用氢气置换2次，搅拌加热至20?KKTC， 氢气压力1?lOMPa，反应结束，在温度为60?80°C热过滤，除去固体物质，冷却得到白色 固体N 1-正辛基-N2- [2-(正辛氨基）乙基]-1，2-乙二胺；其中N1-正辛基亚胺-N2- [2-(正 辛基亚胺）乙基]-1，2-乙二胺：主催化剂：助催化剂的质量比分别为：100. 0:1.0? 10. 0:1. 0 ?5. 0〇2. 根据权利要求1所述N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基）乙基]-1，2-乙二胺的制备方 法，所述酸性催化剂是硫酸、甲基苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓光，宁斌科，刘康云，薛超，林双政，张媛媛，王威，王列平，王安勇，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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