五烷基二乙烯三叔胺及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种五烷基二乙烯三叔胺及其制备方法和应用，该五烷基二乙烯三叔胺由以下方法制备得到：将溴代C4～C8的烷烃缓慢滴加到含二乙烯三胺的有机溶液中，在无水碳酸钾的存在下，加热进行取代反应，再分离纯化后，得到具有新型结构的五烷基二乙烯三叔胺化合物，该制备方法操作简单、反应条件温和，制得的五烷基二乙烯三叔胺化合物可作为萃取剂对水溶液中的钼酸根、钨酸根或钒酸根阴离子进行有效萃取分离，该五烷基二乙烯三叔胺化合物拓宽了钨、钼、钒的萃取分离技术领域中萃取剂的选择范围。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种五烷基二乙烯三叔胺及其制备方法和应用，该五烷基二乙烯三叔胺由以下方法制备得到：将溴代C4～C8的烷烃缓慢滴加到含二乙烯三胺的有机溶液中，在无水碳酸钾的存在下，加热进行取代反应，再分离纯化后，得到具有新型结构的五烷基二乙烯三叔胺化合物，该制备方法操作简单、反应条件温和，制得的五烷基二乙烯三叔胺化合物可作为萃取剂对水溶液中的钼酸根、钨酸根或钒酸根阴离子进行有效萃取分离，该五烷基二乙烯三叔胺化合物拓宽了钨、钼、钒的萃取分离
中萃取剂的选择范围。【专利说明】五烷基二乙烯三叔胺及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种五烷基二乙烯三叔胺及其制备方法和应用，属于冶金
。
技术介绍
钨、钥、钒是重要战略稀有金属，在工业上具有广泛的用途。随着钨、钥、钒需求的 增加，钨、钥、钒资源的开发不再局限于一些传统的资源，还包括了许多的二次资源，从含 钨、钥、钒溶液中提取钨、钥、钒的方法，有沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法，由于溶剂萃取 法具有易于连续操作，经济效益好，容量大，适用来源广等优点，一直受到工业界和学者的 关注。 从含钨、钥、钒溶液中萃取钨、钥、钒的萃取剂包括有机磷酸类如P204、Cyanex272， 中性萃取剂如TOPO和TBP，羟肟类如LIX63 ;从低酸和弱碱性溶液中萃取钥的萃取 剂有N263、N235。P204萃取钨、钥、钒时，虽然P204价格便宜，但是其选择性相对较 差（Wang M Y,Wang X ff, Jiang C J,Tao C F. Solvent extraction of molybdenum from acidic leach solution of Ni-Mo ore. Rare Met, 2014, 33 (I) : 107-110.)； 用Cyanex272萃取钥时，当有钒共存时，其负载有机相经氨水反萃时容易出现乳化 或第三相(ffu J, Wei C, Li X.Selective extraction of Mo using cyanex272and tributyl phosphate from low grade Ni-Mo ore leach liquor· Separation and Purification Technology, 2012, 99:120-126.) ;T0P0 和 TBP 在纯钥硫酸体系中萃取钥 时，其萃取能力较低（李建，刘建.磷类萃取剂萃取钥（VI)的性能研究·湿法冶 金，2007, 26 (3) : 147-149.);用LIX63萃取钨、钥、钒时，除LIX63价格较贵外，其在高酸中 稳定性较差（Zeng L，Cheng, Y C. Recovery of molybdenum and vanadium from synthetic sulphuric acid leach solutions of spent hydrodesulphurisation catalysts using solvent extraction.Hydrometallurgy, 2010，（101):141-147.);用 N263 萃取鹤、钥、 钒时，虽然它可以在碱性条件下使用，但反萃比较困难（胡磊.从镍钥矿焙砂中提取钥的新 工艺研究.中南大学.）。
技术实现思路
针对本领域的现有技术中钨、钥、钒的萃取剂如有机磷酸类如P204、Cyanex272,中 性萃取剂如Τ0Ρ0和TBP，羟肟类如LIX63等，存在选择性差、价格贵、成本高等一系列的缺 陷，本专利技术的目的是在于提供一种具有新型结构、可用于水溶液中钨、钥、钒阴离子选择性 萃取分离的五烷基二乙烯三叔胺化合物。 本专利技术的另一个目的是在于提供一种操作简单、反应条件温和制备所述五烷基二 乙烯三叔胺的方法。 本专利技术的第三个目的是在于一种所述五烷基二乙烯三叔胺在萃取分离水溶液中 钨、钥、钒阴离子方面的应用，该五烷基二乙烯三叔胺能将水溶液中的钨、钥、钒阴离子与其 它杂质离子有效分离。 本专利技术提供了一种五烷基二乙烯三叔胺化合物，该五烷基二乙烯三叔胺具有式I 结构： 【权利要求】1. 五烷基二乙烯三叔胺，其特征在于，具有式1结构，其中， R1、R2、R3、R4和R5各自独立地选自C4?C8的直链烷基。2. 如权利要求1所述的五烷基二乙烯三叔胺，其特征在于，mi和R5同时选自 正丁基、正戊基、正己基、正庚基或正辛基。3. 如权利要求2所述的五烷基二乙烯三叔胺，其特征在于，RpHR4和R5同时选自 正己基或正辛基。4. 权利要求1?3任一项所述的五烷基二乙烯三叔胺的制备方法，其特征在于，将溴代 正丁基、溴代正戊基、溴代正己基、溴代正庚基、溴代正辛基中的一种或几种的组合，缓慢滴 加到含二乙烯三胺的有机溶液中，在无水碳酸钾存在下，加热到60?90°C温度下进行取代 反应，蒸馏，分离纯化后，即得。5. 权利要求1?3任一项所述的五烷基二乙烯三叔胺的应用，其特征在于，将所述的五 烷基二乙烯三叔胺作为萃取剂应用于萃取水溶液中的钥酸根、钨酸根、钒酸根中一种或几 种金属阴离子。6. 如权利要求5所述的应用，其特征在于，将所述的五烷基二乙烯三叔胺配入有机稀 释剂和改质剂组成有机萃取体系，所述的萃取体系经无机酸酸化后，对含有钥酸根、钨酸 根、钒酸根中的一种或几种金属阴离子在内的水溶液进行液液萃取，液液萃取获得的负载 有机相经碱性溶液反萃取后，得到含有钥酸盐、钨酸盐、钒酸盐中的一种或几种组合的溶 液。7. 如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的有机萃取体系由五烷基二乙烯三叔 胺、有机稀释剂和改质剂按以下体积百分比组成：五烷基二乙烯三叔胺1%?10%，有机稀 释剂18%?80%，改质剂10%?75% ;其中，改质剂为仲辛醇，有机稀释剂为磺化煤油。8. 如权利要求6所述的应用，其特征在于，含有钥酸根、钨酸根、钒酸根中的一种或几 种金属阴离子在内的水溶液中，钥酸根阴离子浓度以MoO3计量，为1?IOOg吨4,钨酸根阴 离子的浓度以WO3计量，为1?IOOg·ΙΛ钒酸根阴离子的浓度以V2O5计量，为1?IOOg·ΙΑ9. 如权利要求6所述的应用，其特征在于，液液萃取过程的条件为：温度为15°C? 50°C,相比0/A为2/1?1/7,萃取时间为0. 5min?IOmin;反萃取过程的条件为：温度为 15°C?50°C，碱性溶液浓度为Imol·Γ1?5mol·ΙΛ相比0/A为1/1?7/1，反萃取时间 为 0· 5min?15min。10. 如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的碱性溶液为氨水或氢氧化钠溶液。【文档编号】C22B34/36GK104311428SQ201410464280【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日 【专利技术者】曹佐英, 周小舟, 肖连生, 关文娟, 李青刚, 张贵清, 曾理 申请人:中南大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
五烷基二乙烯三叔胺，其特征在于，具有式1结构，其中，R1、R2、R3、R4和R5各自独立地选自C4～C8的直链烷基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹佐英，周小舟，肖连生，关文娟，李青刚，张贵清，曾理，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43