一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂，其特征在于，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：20-60重量%的非牛顿体环烷酸钙；1-10重量%的高级脂肪酸的钙盐；0.5-25重量%的聚脲化合物；25-70重量%的基础油，其中，所述非牛顿体环烷酸钙的红外谱图具有文石型碳酸钙的特征吸收峰，所述聚脲化合物是四聚脲化合物。本发明专利技术还公开了复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂的制备方法及其制备的复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂。本发明专利技术的复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂，具有优良的防腐蚀性和抗盐雾性，而且还具有优于复合磺酸钙基四聚脲润滑脂的耐高温性、抗水性和粘附性、胶体安定性等性能，具有更长的润滑寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂及其制备方法
本专利技术涉及润滑脂，具体地，涉及一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂及其制备方法。
技术介绍
高碱值环烷酸钙具有较好的清净分散性，良好的酸中和能力和优异的扩散性，可以被用作润滑油的清净剂，广泛用于内燃机润滑油的添加剂，其技术发展主要是使其高碱化，就是把碳酸钙用具有表面活性的环酸钙来分散到稀释油里成为一种胶体分散体系。高碱值环烷酸钙多是从原油蒸馏得到的馏分油中提取的酸性组分，经与Ca(OH)2反应、碳酸化等高碱化技术而得，有关制备的相关专利有CN1465560等。利用高碱值磺酸钙为原料生产润滑脂，因其具有优异的高低温性能、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性、防腐蚀性和防锈抗磨性，自投入市场以来，引起国内外润滑脂行业的广泛关注，然而，尽管高碱值复合磺酸钙基润滑脂具有十分优异的综合性能，但其生产原料高碱值磺酸钙的高昂价格和本身复杂的制备工艺导致其没有被迅速推广，同时，随着人们对环境保护的要求越来越高，高碱值磺酸钙生产过程中必经的磺化过程对环境的污染也日益受到人们的关注。找到一种性能和高碱值复合磺酸钙基润滑脂类似但又可避免上述问题的润滑脂成为人们目前面临的一大问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种性能和高碱值复合磺酸钙基润滑脂类似，成本低，制备工艺简单、环保的润滑脂及其制备方法。本专利技术的专利技术人在研究中发现，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：20-60重量%的非牛顿体环烷酸钙；1-10重量%的高级脂肪酸的钙盐；0.5-25重量%的聚脲化合物；25-70重量%的基础油，其中，所述非牛顿体环烷酸钙的红外谱图具有文石型碳酸钙的特征吸收峰，所述聚脲化合物是四聚脲化合物；所述润滑脂优选还包括1-15重量%的小分子无机酸和/或低级脂肪酸的钙盐，和/或1-15重量%的芳酸的钙盐。该润滑脂的性能和高碱值复合磺酸钙基润滑脂类似，且成本低，制备工艺简单、环保。因此，为了实现上述目的，一方面，本专利技术提供了一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂，其特征在于，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：20-60重量%的非牛顿体环烷酸钙；1-10重量%的高级脂肪酸的钙盐；0.5-25重量%的聚脲化合物；25-70重量%的基础油，其中，所述非牛顿体环烷酸钙的红外谱图具有文石型碳酸钙的特征吸收峰，所述聚脲化合物是四聚脲化合物。优选地，以润滑脂重量为基准，所述润滑脂还包括1-15重量%的小分子无机酸和/或低级脂肪酸的钙盐，和/或1-15重量%的芳酸的钙盐。优选地，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：25-55重量%的非牛顿体环烷酸钙；2-6重量%的高级脂肪酸的钙盐；2-10重量%的小分子无机酸和/或低级脂肪酸的钙盐，和/或2-10重量%的芳酸的钙盐；1.3-15重量%的四聚脲化合物；35-60重量%的基础油。第二方面，本专利技术提供了如上所述的复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：将非牛顿体环烷酸钙、高级脂肪酸的钙盐、芳酸的钙盐和/或小分子无机酸和/或低级脂肪酸的钙盐、四聚脲化合物和部分基础油混合均匀，在180-230℃恒温炼制，冷却，加入余量基础油，加入必要的添加剂，得到成品。第三方面，本专利技术提供了一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：（1）将牛顿体环烷酸钙和基础油混合加热，加入转化剂，升温待物料变稠；（2）在步骤（1）所得产物中加入石灰或氢氧化钙，加入高级脂肪酸、芳酸和/或小分子无机酸和/或低级脂肪酸进行反应，反应后升温脱水，然后降温；（3）在步骤（2）所得混合物中加入基础油和二异氰酸酯，然后依次加入二胺和单胺进行反应；（4）将步骤（3）所得混合物升温到180-230℃恒温炼制，冷却，加入基础油，加入必要的添加剂，得到成品。第四方面，本专利技术提供了由如上所述的方法制得的复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂。本专利技术的复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂，不仅与复合磺酸钙基四聚脲润滑脂一样，具有优良的防腐蚀性和抗盐雾性，而且还具有优于复合磺酸钙基四聚脲润滑脂的耐高温性、抗水性和粘附性、胶体安定性、极压抗磨性等性能，具有更长的润滑寿命。本专利技术的润滑脂的制备工艺简单、环保，成本低，产品质量稳定。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明图1为实施例2的高碱值环烷酸钙中的碳酸钙的红外分析谱图。图2为实施例2制备的润滑脂中的碳酸钙的红外分析谱图。图3为实施例2制备的润滑脂中的碳酸钙的XRD晶型测定。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂，这种润滑脂采用了石油环烷酸钙或合成环烷酸钙为原料，同时含有复合钙稠化剂、异氰酸酯和胺反应产生的四聚脲化合物。本专利技术还提供了上述润滑脂的制备方法。一方面，本专利技术提供了一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：20-60重量%的非牛顿体环烷酸钙；1-10重量%的高级脂肪酸的钙盐；0.5-25重量%的聚脲化合物；25-70重量%的基础油，其中，所述非牛顿体环烷酸钙的红外谱图具有文石型碳酸钙的特征吸收峰，所述聚脲化合物是四聚脲化合物。优选地，以润滑脂重量为基准，所述润滑脂还包括1-15重量%的小分子无机酸和/或低级脂肪酸的钙盐，和/或1-15重量%的芳酸的钙盐。优选地，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：25-55重量%的非牛顿体环烷酸钙；2-6重量%的高级脂肪酸的钙盐；2-10重量%的小分子无机酸和/或低级脂肪酸的钙盐，和/或2-10重量%的芳酸的钙盐；1.3-15重量%的四聚脲化合物；35-60重量%的基础油。碳酸钙在红外光谱中出现的主要是碳酸根的红外吸收峰，分为4个区域：ν1-1450cm-1；ν2-1080cm-1；ν3-870cm-1和ν4-710cm-1。ν1谱带是碳酸根（CO32-）反对称伸缩振动吸收峰，ν2谱带是碳酸根对称伸缩振动吸收峰，ν3谱带是碳酸根的面外弯曲振动吸收峰，ν4谱带是碳酸根的面内弯曲振动吸收峰。一般而言，通过这些吸收峰的差异可以来区分碳酸钙的晶形。不同晶形碳酸钙的特征吸收如下：方解石型的ν3谱带为876cm-1左右，ν4谱带为712cm-1左右；文石型的ν2谱带为1082cm-1左右，ν3谱带为856cm-1左右，ν4谱带为712cm-1和700cm-1（弱）；球霰石型ν3谱带为876cm-1左右，ν4谱带为745cm-1左右；无定形ν3谱带为860cm-1左右。碳酸钙所处的环境不同，其红外谱带的峰位略有差别。所述非牛顿体环烷酸钙在红外谱图1082cm-1左右、856cm-1左右、712cm-1左右、700cm-1处出现文石型碳酸钙的特征吸收峰，总碱值为250mgKOH/g-500mgKOH/g，优选300mgKOH/g-450mgKOH/g。所述非牛顿体环烷酸钙是由牛顿体环烷酸钙通过转化剂转化得到。而牛顿体环烷酸钙中含有无定型碳酸钙，在红外谱图1076cm-1左右、860cm-1左右处有无定型碳酸钙特征吸收峰。所述牛顿体环烷酸钙是石油环烷酸钙或合成环烷酸钙，其总碱值为250mgKOH/g-500mgKOH/g，优选300mgKOH/g-45本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂，其特征在于，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：20‑60重量%的非牛顿体环烷酸钙；1‑10重量%的高级脂肪酸的钙盐；0.5‑25重量%的聚脲化合物；25‑70重量%的基础油，其中，所述非牛顿体环烷酸钙的红外谱图具有文石型碳酸钙的特征吸收峰，所述聚脲化合物是四聚脲化合物。

【技术特征摘要】
1.一种复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂，其特征在于，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：20-60重量％的非牛顿体环烷酸钙；1-10重量％的高级脂肪酸的钙盐；0.5-25重量％的聚脲化合物；25-70重量％的基础油，其中，所述非牛顿体环烷酸钙的红外谱图具有文石型碳酸钙的特征吸收峰，所述聚脲化合物是四聚脲化合物。2.根据权利要求1所述的润滑脂，其中，以润滑脂重量为基准，所述润滑脂还包括1-15重量％的小分子无机酸和/或低级脂肪酸的钙盐，和/或1-15重量％的芳酸的钙盐。3.根据权利要求2所述的润滑脂，其中，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：25-55重量％的非牛顿体环烷酸钙；2-6重量％的高级脂肪酸的钙盐；2-10重量％的小分子无机酸和/或低级脂肪酸的钙盐，和/或2-10重量％的芳酸的钙盐；1.3-15重量％的四聚脲化合物；35-60重量％的基础油。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的润滑脂，其中，所述非牛顿体环烷酸钙是由牛顿体环烷酸钙转化得到的，其总碱值为250-500mgKOH/g。5.根据权利要求1-3中任意一项所述的润滑脂，其中，所述高级脂肪酸为碳数为8-20的直链脂肪酸或羟基脂肪酸。6.根据权利要求5所述的润滑脂，其中，所述高级脂肪酸选自月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二十烷基羧酸中的至少一种。7.根据权利要求2或3所述的润滑脂，其中，小分子无机酸或低级脂肪酸的分子量小于等于150。8.根据权利要求7所述的润滑脂，其中，所述小分子无机酸选自硼酸、磷酸、硫酸中的至少一种，所述低级脂肪酸选自乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸中的至少一种。9.根据权利要求2或3所述的润滑脂，其中，所述芳酸为取代的或未取代的芳酸，取代基为烷基、烯基、炔基、芳基、卤代的烷基或卤代的芳基中的至少一种，所述芳酸的分子量小于等于550。10.按照权利要求9所述的润滑脂，其中，所述芳酸选自未取代的或C1-C5烷基取代的邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、联苯二甲酸、多联苯二甲酸中的至少一种。11.根据权利要求1-3中任意一项所述的润滑脂，其中，所述四聚脲化合物具有以下结构：其中，R1是烷基、环烷基或芳基，R2是亚烷基或亚芳基，R3是亚芳基、亚烷基或亚环烷基。12.根据权利要求11所述的润滑脂，其中，R1是苯基或取代的苯基，或碳数为8-24的烷基或环烷基；R2是亚苯基或亚联苯基或碳数为2-12的亚烷基；R3是碳数为6-30的亚芳基、亚烷基或亚环烷基。13.根据权利要求12所述的润滑脂，其中，R1是苯基或C1-C3烷基或卤素取代的苯基，或碳数为10-18的烷基或环烷基，R2是亚苯基或亚联苯基，或碳数为2-8的亚烷基；R3选自中的至少一种。14.权利要求1-13中任意一项所述的复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：将非牛顿体环烷酸钙、高级脂肪酸的钙盐、四聚脲化合物和部分基础油以及选自芳酸的钙盐、小分子无机酸的钙盐和低级脂肪酸的钙盐中的至少一种混合均匀，在180-230℃恒温炼制，冷却，加入余量基础油，加入必要的添加剂，得到成品。15.权利要求1-13中任意一项所述的复合环烷酸钙基四聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：(1)将牛顿体环烷酸钙和基础油混合加热，加入转化剂，升温待物料变稠；(2)在步骤(1)所得产物中加入石灰或氢氧化钙，加入高级脂肪酸和选自芳酸、小分子无机...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙洪伟，郑会，董禄虎，何懿峰，段庆华，张建荣，陈政，刘中其，姜靓，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11