降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置及方法，包括脱氯器、加压循环泵和分离器，脱氯器底侧部与补水管路、输送水解物管路相连，加压循环泵进口与储槽相连，出口与脱氯器底部相连，分离器侧部进口通过管路与脱氯器出口管路相连，分离器顶部与外送水解物管路相连，底部与外送洗涤水管路相连，分离器进口管路与压力输送泵出口管路相连，采用混合组件使水解物和洗涤水两种互不相容的介质能够达到充分混合，从而使水解物油中的氯离子更加容易与洗涤水接触，增加洗涤效果，达到脱除水解物油中氯离子的作用，从微观角度来看，油水混合状态属于微米级的，因而可大大增加油水接触的机率，提高反应传质效率。

【技术实现步骤摘要】
降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置及方法
本专利技术涉及有机硅行业制备硅氧烷技术，尤其是一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置及方法。
技术介绍
有机硅行业中降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯离子含量的方法主要有碱中和法、水蒸气处理法及吸附处理法等。目前，国内外最常用的方法是碱中和法，其工艺内容为：将二甲基二氯硅烷粗水解物和被加热至一定温度的碱液按一定比例连续加入中和釜内，在搅拌下使水解物中的残留氯与碱进行中和反应，从而降低残留氯的含量，中和后水解物及碱水在重力作用下实现分层；此种工艺，油相和水相的混合好坏直接影响中和效果，目前尚无法保证油、水相的均匀分布，获得均相液/液混合物，并且废水排放量大，同时，无法保证水解物中不含盐。鉴于碱中和法的缺点，国外研究出水蒸气处理法，其工艺为：使二甲粗水解物从塔顶进入填充塔或汽提塔，与塔下部通入的110-160℃的水蒸气逆流接触，将塔顶及塔釜得到的硅氧烷合并，供下一塔的塔顶进料或用碱中和使用；该方法的缺点是：由于采用高温操作，很难稳定和控制二甲水解物的黏度。另一种方法为吸附法，即将水解物通过多孔材料(如沉淀法二氧化硅、玻璃纤维等)分离出酸性水相，获得残余氯较低的水解物，但采用此方法可能引入一些无法除掉的机械杂质，且在连续化方面存在一定的问题。专利文献103429602A中提出了使用阴离子交换树脂进行吸附脱氯技术，经了解及实验论证，脱氯效果较好，但树脂再生运行费用较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置及方法，不仅提高水解物的质量，同时也减少了废水处理量。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，包括脱氯器、加压循环泵和分离器，其中，所述脱氯器底侧部与补水管路、输送水解物管路相连，所述加压循环泵进口通过管路与储槽相连，所述加压循环泵出口通过管路与脱氯器底部相连，所述分离器侧部进口通过管路与脱氯器出口管路相连，所述分离器顶部与外送水解物管路相连，所述分离器底部与外送洗涤水管路相连，所述分离器内部填装耐酸腐蚀内件和填料层。所述脱盐水是指将所含易于除去的强电解质除去或减少到一定程度的水，其中的剩余含盐量为1～5毫克/升。所述补水管路和输送水解物管路位于脱氯器的同侧，且补水管路位于输送水解物管路的上侧。所述耐酸腐蚀内件上内置微孔。所述填料层为表面活性剂。所述输送水解物管路上依次安装有流量计和水解物管路控制阀。所述补水管路上依次安装有流量计和补水管路控制阀。所述加压输送泵出口与脱氯器设备底部进口相连的管路上依次安装有流量计和管路控制阀。本专利技术还提供了一种利用上述装置降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，方法为：将二甲基二氯硅烷水解物和脱盐水分别经输送水解物管路、补水管路进入脱氯器，按照体积比(1-8)：1的比例混合，进行洗涤，得混合液，一部分进入储槽，一部分进入分离器进行油水分离，储槽内混合液经循环加压泵重新进入脱氯器循环洗涤，经分离器分离后，外送水解物管路中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量低于3ppm。所述水解物在脱氯器中混合洗涤的时间10-30min。所述洗涤温度为70-80℃。本专利技术的有益效果是，1.本申请采用脱氯器以及耐腐蚀内件使水解物和洗涤水两种互不相容的介质能够按照一定比例达到充分混合，从而使水解物油中的氯离子更加容易与洗涤水接触，增加洗涤效果，达到脱除水解物油中氯离子的作用，从微观角度来看，油水混合状态属于微米级的，因而可大大增加油水接触的机率，提高反应传质效率；2.本申请的方法，可以有效降低水解物硅氧烷中氯离子含量；且可以减少洗涤水量；因氯离子含量降低，可以减少后续系统裂解单元的辅料氢氧化钾的消耗量，且能够提高产品DMC的质量，提高市场竞争力。附图说明图1是本专利技术结构示意图；其中1.补水管路，2.输送水解物管路，3.脱氯器，4.加压循环泵，5.分离器，6.外送水解物管路，7.外送洗涤水管路，8.储槽。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。实施例1：一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，包括脱氯器3、加压循环泵4和分离5器，其中，所述脱氯器3底侧部与补水管路1、输送水解物管路2相连，所述加压循环泵4进口通过管路与储槽8相连，所述加压循环泵4出口通过管路与脱氯器3底部相连，所述分离器5侧部进口通过管路与脱氯器3出口管路相连，所述分离器5顶部与外送水解物管路6相连，所述分离器5底部与外送洗涤水管路7相连，所述分离器5内部填装耐酸腐蚀内件和填料层。所述补水管路1和输送水解物管路2位于脱氯器3的同侧，且补水管路1位于输送水解物管路2的上侧。所述耐酸腐蚀内件上内置微孔。所述填料层为表面活性剂。所述输送水解物管路2上依次安装有流量计和水解物管路控制阀。所述补水管路1上依次安装有流量计和补水管路控制阀。所述加压输送泵4出口与脱氯器3设备底部进口相连的管路上依次安装有流量计和管路控制阀。将2L二甲基硅氧烷水解物与2L经过加热后的脱盐水分别经输送水解物管路2、补水管路1连续进入脱氯器3，进行洗涤，得混合液，水洗温度控制在70℃，经过循环洗涤后30分钟后，一部分进入储槽8，一部分进入分离器5进行油水分离，经分离器5分离后，外送水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量经过测定，氯根含量由原来15.3ppm降低至2.1ppm。实施例2：一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，同实施例1。将4L二甲基硅氧烷水解物与2L经过加热后的脱盐水分别经输送水解物管路2、补水管路1连续进入脱氯器3，进行洗涤，得混合液，水洗温度控制在75℃，经过循环洗涤后20分钟后，一部分进入储槽8，一部分进入分离器5进行油水分离，经分离器5分离后，外送水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量经过测定，氯根含量由原来15.3ppm降低至2.3ppm。实施例3：一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，同实施例1。将10L二甲基硅氧烷水解物与2L经过加热后的脱盐水分别经输送水解物管路2、补水管路1连续进入脱氯器3，进行洗涤，得混合液，水洗温度控制在80℃，经过循环洗涤后10分钟后，一部分进入储槽8，一部分进入分离器5进行油水分离，经分离器5分离后，外送水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量经过测定，氯根含量由原来15.3ppm降低至2.5ppm。实例4：一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，同实施例1。将16L二甲基硅氧烷水解物与2L经过加热后的脱盐水分别经输送水解物管路2、补水管路1连续进入脱氯器3，进行洗涤，得混合液，水洗温度控制在70℃，经过循环洗涤后10分钟后，一部分进入储槽8，一部分进入分离器5进行油水分离，经分离器5分离后，外送水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量经过测定，氯根含量由原来15.3ppm降低至2.9ppm。表1实施例1-4结果表通过以上案例得出结论，采用此方法，在保证正常生产控制指标和粗水解物与脱盐水比例情况下，最终得到的产品水解物氯离子含量完全可以控制在3ppm以下，满足生产上的需求，同时，减少了洗涤水用量不仅有效的降低单位产品的能耗，也减少了废水处理量。上述虽然结合附图对本专利技术的具体实施方式进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，其特征是，包括脱氯器、加压循环泵和分离器，其中，所述脱氯器底侧部与补水管路、输送水解物管路相连，所述加压循环泵进口通过管路与储槽相连，所述加压循环泵出口通过管路与脱氯器底部相连，所述分离器侧部进口通过管路与脱氯器出口管路相连，所述分离器顶部与外送水解物管路相连，所述分离器底部与外送洗涤水管路相连，所述分离器内部填装耐酸腐蚀内件和填料层。

【技术特征摘要】
1.一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，其特征是，将二甲基二氯硅烷水解物和脱盐水分别经输送水解物管路、补水管路进入脱氯器，按照体积比1-8：1的比例混合，进行洗涤，得混合液，一部分进入储槽，一部分进入分离器进行油水分离，储槽内混合液经循环加压泵重新进入脱氯器循环洗涤，经分离器分离后，外送水解物管路中的二甲基二氯硅烷水解物中的氯离子含量低于3ppm。2.如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，其特征是，所述水解物在脱氯器中混合洗涤的时间10-30min。3.如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，其特征是，所述洗涤温度为70-80℃。4.如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，其特征是，所述方法在一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置中进行，所述装置包括脱氯器、加压循环泵和分离器，其中，所述脱氯器底侧部与补水管路、输送水解物管路相连，所述加压循环泵进口通过管路与储槽相连，所述加压循环泵出口通过管路与脱氯器底部相连，所述分离器侧部进口...

【专利技术属性】
技术研发人员：程继增，崔行安，周脉友，刘飞，左景辉，魏庆科，
申请(专利权)人：鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司，
类型：发明
国别省市：山东;37