本发明专利技术公开了一种水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，主要包括下述工艺步骤：①甲基化反应：主要原料为2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、过渡金属盐催化剂和由等份的二氯乙烷和无水乙醇配制成的混合溶剂，得到2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮；②磺化反应：主要原料为甲基化产物、氨基磺酸和C1-C3卤代烃，得到2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸；③中和反应：主要原料为磺化产物、无机碱、乙醇水溶液，最后得BP-9产品；本发明专利技术原料易得，反应步骤少，成本低，产品纯度高，质量稳定。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，主要包括下述工艺步骤：①甲基化反应：主要原料为2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、过渡金属盐催化剂和由等份的二氯乙烷和无水乙醇配制成的混合溶剂，得到2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮；②磺化反应：主要原料为甲基化产物、氨基磺酸和C1-C3卤代烃，得到2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸；③中和反应：主要原料为磺化产物、无机碱、乙醇水溶液，最后得BP-9产品；本专利技术原料易得，反应步骤少，成本低，产品纯度高，质量稳定。【专利说明】水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法
本专利技术涉及一种紫外线吸收剂的合成方法，具体是一种水溶性紫外线吸收剂BP-9 的合成方法。
技术介绍
BP-9是一种水溶性紫外线吸收剂，吸收波长在28(T380皿，化学名为2, 2' -二轻 基-4, 4'二甲氧基二苯甲丽-5, 5' -二賴酸轴，属于二苯甲丽类紫外线吸收剂系列产品，同 时吸收UV-A和UV-B波段的紫外线，与紫外线吸收剂BP-1、BP-2、BP-3、BP-4等相比，其抗 紫外线功能有较大的提高，是一类优良的防晒剂。由于它具有优良的水溶性和极低的毒副 作用，被广泛应用于水溶性化妆品、水溶性油墨、涂料、油漆中。 目前BP-9国内外主要采取甲基化反应和賴化反应来制备，甲基化反应中使用的 甲基化剂通常是团代甲焼、硫酸二甲醋、磯酸H甲醋等，使用的催化剂是无机碱、有机碱等； 虽然无机碱与有机碱作为催化剂的使用较为广泛，适用于多种甲基化反应工艺，但在多轻 基的甲基化工艺中存在选择性不好、产品纯度低等缺点；賴化反应工业上主要有浓硫酸賴 化法、发烟硫酸賴化法、氯賴酸賴化法、H氧化硫賴化法等工艺，虽然该些工艺方法国内外 应用广泛，能够满足绝大多数賴化工艺生产要求，但存在賴化工艺复杂，酸性废水污染严 重、賴化选择性差等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的就是克服国内外现有技术的不足，提供一种催化剂廉价易得，副产 物少，产品纯度高、成本低、废酸污染少、质量稳定的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方 法。 本专利技术的主要化学反应式为： 【权利要求】1. 一种水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于由下述工艺步骤组成： ① 甲基化反应：向反应釜中投入2, 2'，4, 4' -四羟基二苯甲酮、过渡金属盐催化剂和 由等份二氯乙烷和无水乙醇配制成的混合溶剂，加热搅拌溶解，升温至45飞0°C，滴加硫酸 二甲酯，2-2. 5h滴加完毕，保温反应5-6h ;冷却至室温，加水搅拌溶解，然后静置分层，分 出有机相，水相用20-40%体积的二氯乙烷萃取两次，合并有机相，蒸馏回收溶剂，冷却结 晶，即得到2, 2' -二羟基-4, 4'二甲氧基二苯甲酮；其中，过渡金属盐催化剂的用量按kg 计为2, 2'，4, 4' -四羟基二苯甲酮用量的2. 0-2. 5% ;二氯乙烷和无水乙醇混合溶剂的用量 按体积L计为2, 2'，4, 4' -四羟基二苯甲酮重量的4-5倍；硫酸二甲酯的用量按kg计为 2, 2'，4, 4' -四羟基二苯甲酮用量的1. 0-1. 5倍；水的用量按体积L计为2, 2'，4, 4' -四羟 基二苯甲酮重量的1. 0-1. 5倍； ② 磺化反应：向反应釜中投入上步得到的甲基化产物2, 2' -二羟基-4, 4'二甲氧基二 苯甲酮和卤代烃，加热搅拌溶解，升温至6(T65°C，分批投入氨基磺酸，保温反应5-6h， 冷却至室温，加入10%稀硫酸中和反应液使反应液pH为1~2,静置分层，分出有机层，水层用 20-40%体积的与反应相同的卤代烃萃取两次，合并有机相，蒸馏回收溶剂，冷却结晶， 即得到2, 2' -二羟基-4, 4'二甲氧基二苯甲酮-5, 5' -二磺酸；其中卤代烃的用量按 体积L计为甲基化产物重量的4-5倍；氨基磺酸用量按kg计为甲基化产物重量的0. 8-0. 9 倍； ③ 中和反应：向反应釜中投入上步得到的磺化产物2, 2' -二羟基-4, 4'二甲氧基二 苯甲酮-5, 5' -二磺酸、95%乙醇和水，搅拌溶解，再分批投入氢氧化钠或碳酸钠，室温搅拌 反应2-2. 5h，加热浓缩，冷却结晶，离心、醇洗、干燥，即得BP-9产品；其中，反应原料中95% 乙醇用量按体积L计为磺化产物重量的2-2. 5倍；水的用量按体积L计为磺化产物重量的 〇. 5-0. 7倍；氢氧化钠或碳酸钠的用量按kg计为磺化产物重量的0. 18-0. 26倍。2. 根据权利要求1所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的 过渡金属盐催化剂为氯化锌、氯化铜、氯化镍中的一种。3. 根据权利要求2所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的 过渡金属盐催化剂为氯化锌。4. 根据权利要求1所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的 CrQ卤代烃为三氯甲烷、二氯乙烷、二氯乙烯中的一种。5. 根据权利要求4所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的 卤代烃为二氯乙烷。6. 根据权利要求1所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的 磺化反应采用氨基磺酸作为磺化剂。【文档编号】C07C309/44GK104262209SQ201410442244【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月2日 优先权日:2014年9月2日 【专利技术者】汪敦佳, 刘建军, 李小林, 殷国栋, 范玲, 徐文立, 魏先红, 郑静 申请人:湖北师范学院, 黄石市美丰化工有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水溶性紫外线吸收剂BP‑9的合成方法，其特征在于由下述工艺步骤组成：①甲基化反应：向反应釜中投入2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮、过渡金属盐催化剂和由等份二氯乙烷和无水乙醇配制成的混合溶剂，加热搅拌溶解，升温至45~50℃，滴加硫酸二甲酯，2‑2.5h滴加完毕，保温反应5‑6h；冷却至室温，加水搅拌溶解，然后静置分层，分出有机相，水相用20‑40%体积的二氯乙烷萃取两次，合并有机相，蒸馏回收溶剂，冷却结晶，即得到2,2'‑二羟基‑4,4'二甲氧基二苯甲酮；其中，过渡金属盐催化剂的用量按kg计为2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮用量的2.0‑2.5%；二氯乙烷和无水乙醇混合溶剂的用量按体积L计为2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮重量的4‑5倍；硫酸二甲酯的用量按kg计为2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮用量的1.0‑1.5倍；水的用量按体积L计为2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮重量的1.0‑1.5倍；②磺化反应：向反应釜中投入上步得到的甲基化产物2,2'‑二羟基‑4,4'二甲氧基二苯甲酮和C1‑C3卤代烃，加热搅拌溶解，升温至60~65℃，分批投入氨基磺酸，保温反应5‑6h，冷却至室温，加入10%稀硫酸中和反应液使反应液pH为1~2，静置分层，分出有机层，水层用20‑40%体积的与反应相同的C1‑C3卤代烃萃取两次，合并有机相，蒸馏回收溶剂，冷却结晶，即得到2,2'‑二羟基‑4,4'二甲氧基二苯甲酮‑5,5'‑二磺酸；其中C1‑C3卤代烃的用量按体积L计为甲基化产物重量的4‑5倍；氨基磺酸用量按kg计为甲基化产物重量的0.8‑0.9倍；③中和反应：向反应釜中投入上步得到的磺化产物2,2'‑二羟基‑4,4'二甲氧基二苯甲酮‑5,5'‑二磺酸、95%乙醇和水，搅拌溶解，再分批投入氢氧化钠或碳酸钠，室温搅拌反应2‑2.5h，加热浓缩，冷却结晶，离心、醇洗、干燥，即得BP‑9产品；其中，反应原料中95%乙醇用量按体积L计为磺化产物重量的2‑2.5倍；水的用量按体积L计为磺化产物重量的0.5‑0.7倍；氢氧化钠或碳酸钠的用量按kg计为磺化产物重量的0.18‑0.26倍。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汪敦佳，刘建军，李小林，殷国栋，范玲，徐文立，魏先红，郑静，
申请(专利权)人：湖北师范学院，黄石市美丰化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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